[发明专利]一种利用半夹心铱配合物制备β-羰基砜类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用半夹心铱配合物制备β-羰基砜类化合物的方法，其特征在于，该方法为：将含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的半夹心铱配合物、苯乙酮、磺酰氯及碱溶于有机溶剂中，之后在室温下反应120-300min，分离纯化后，即得到β-羰基砜类化合物；所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的半夹心铱配合物的结构式如下所示：

其中，“·”为硼氢键；

所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的半夹心铱配合物、苯乙酮、磺酰氯及碱的摩尔比为(0.001-0.005):1:(0.9-1.1):(1.2-1.5)；

所述的磺酰氯为苯磺酰氯、4-甲基苯磺酰氯、4-氯苯磺酰氯、3-甲基苯磺酰氯、3-氟苯磺酰氯、2-甲基苯磺酰氯、2-溴苯磺酰氯或乙基磺酰氯中的一种，所述的碱为K₂CO₃或Na₂CO₃，所述的有机溶剂为甲苯；

所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的半夹心铱配合物的制备方法包括以下步骤：

1)在低温下将n-BuLi溶液加入至邻位碳硼烷溶液中，并搅拌25-35min，之后升温至室温并反应30-60min；

2)加入溴代苯并噁唑，并在室温下反应6-8h；

3)加入[Cp*IrCl₂]₂，并在室温下反应3-5h，经后处理即得到所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的半夹心铱配合物；

步骤1)中，所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液，所述的邻位碳硼烷溶液为邻位碳硼烷的四氢呋喃溶液；

步骤1)中，所述的低温为-80℃至-75℃；

所述的n-BuLi、邻位碳硼烷、溴代苯并噁唑及[Cp*IrCl₂]₂的摩尔比为(2.2-3.0):1:(0.9-1.1):(0.4-0.6)。

2.根据权利要求1所述的一种利用半夹心铱配合物制备β-羰基砜类化合物的方法，其特征在于，步骤3)中，后处理过程为：反应结束后，静置过滤，减压抽干溶剂，得到粗产物，之后将粗产物进行柱层析分离。

3.根据权利要求2所述的一种利用半夹心铱配合物制备β-羰基砜类化合物的方法，其特征在于，柱层析分离过程中，洗脱剂为石油醚与四氢呋喃按体积比(5-10):1组成的混合物。