[发明专利]一种托匹司他晶型及其制备方法在审
申请号: | 202110456484.0 | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113185496A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 张胜 | 申请(专利权)人: | 浙江天顺药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;B01J19/18;B01J19/00;B01D9/02 |
代理公司: | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人: | 林杨 |
地址: | 324400 浙江省衢州市龙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 托匹司 及其 制备 方法 | ||
1.一种托匹司他晶型,其特征在于:所述晶型在粉末X射线衍射中,在衍射角2θ的值为8.5±0.2、15.2±0.2、19.8±0.2、24.7±0.2、28.3±0.2度附近具有特征性峰。
2.一种托匹司他晶型的制备方法,适用于如权利要求1所述的一种托匹司他晶型,其特征在于,包括如下步骤:
S1太阳能集热:太阳能追日装置启动,控制太阳能板追日,太阳能板收集光能并将光能转换成热能,太阳能板将热能传递到集热器中的导热油,通过温度传感器检测导热油的温度,当导热油温度达到50℃时,启动第一液体泵,第一液体泵带动导热油在换热管路和集热器内循环,直至导热油达到200℃,控制太阳能追日装置停止追日,停止集热;高温的导热油由换热装置将热能转换至换热水箱的水内,换热水箱内水温升高,导热油温度降低,在导热油温度低于180℃时,重新启动太阳能追日装置,使导热油温度升高至200℃,以此循环使导热由温度保持在220℃以下;
S2粗品制备:将4-氰基吡啶投入于盛有甲醇的反应釜中,使4-氰基吡啶溶解于甲醇中,并加入甲醇钠,搅拌至溶解,再加入2-氰基异烟酰肼,启动第二液体泵,带动换热水箱内的热水进入加热管路循环,对釜体进行加热,通过加热回流反应8小时,反应结束后关闭第二液体泵,自然冷却至常温析晶,过滤后通过甲醇清洗,并减压干燥得到粗品;
S3精品制备:将丙酮和乙醇加入一级结晶釜中搅拌混合,再将粗品加入到丙酮和乙醇的混合液中,启动第二液体泵,带动换热水箱内的热水进入加热管路循环,对一级结晶釜的釜体进行加热,并启动电机带动旋转轴转动,旋转轴带动搅拌桨和转动盘转动,搅拌桨对物料进行搅拌,转动盘通过啮齿带动锥形齿轮转动从而带动转杆转动,刮刀和搅拌杆转动,搅拌杆将物料上下翻动,物料充分搅拌溶解,溶解半小时后,关闭第而液体泵;控制切换阀内的气缸推动阀芯的通槽连通第一阀口和第三阀口,此时加热管路和蓄水箱连通,启动第四液体泵,将加热管路内的热水抽出至蓄水箱内,同时蓄热体储存部分集热器的热量传递至发电机,用于发电机的发电,发电机的发电用于制冷剂的制冷使冷却管路内的水温度降低,启动第三液体泵带动冷却管路内的冷水循环对釜体进行降温,物料冷却结晶后,关闭第三液体泵,刮刀将结晶刮落,过滤后通过纯化水清洗,然后干燥得到精品;
S4成品制备:将甲苯与正庚烷加入二级结晶釜中,启动搅拌机构进行搅拌混合,再将精品加入到甲苯与正庚烷的混合液中,加热搅拌溶解,然后滴加盐酸溶液,调节PH为6-6.5之间,使其在酸性条件下冷却结晶,过滤后通过纯化水清洗,然后干燥得到晶型A。
3.根据权利要求2所述的一种托匹司他晶型的制备方法,其特征在于:在步骤S3中丙酮与乙醇的质量比为2:1;步骤S4中,甲苯与正庚烷的质量比为3:1,盐酸浓度为2mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种托匹司他晶型的制备方法,其特征在于:在步骤S3和S4中的一级结晶釜和二级结晶釜均包括釜体,所述釜体内设置有搅拌机构,所述釜体上饶设有加热管路和冷却管路,所述加热管路和冷却管路交错设置,所述加热管路和冷却管路内均设置有传热介质,所述加热管路上设置有用于对加热管路内传热介质进行加热的加热系统,所述冷却管路上设置有用于对冷却管路内传热介质进行冷却的冷却系统。
5.根据权利要求4所述的一种托匹司他晶型的制备方法,其特征在于:所述加热系统包括太阳能板、集热器、换热系统以及用于控制太阳能板追日的太阳能追日装置,所述太阳能板安装在所述追日装置上,所述集热器与太阳能板连接,所述换热系统包括换热水箱、换热装置和换热管路,所述换热装置在设置在换热水箱内,所述换热管路连接换热装置和集热器,所述换热管路内设置有导热油,所述换热管路上安装有第一液体泵,所述换热水箱内和换热管路上均安装有温度传感器,所述换热水箱与加热管路连通,所述加热管路上设置有第二液体泵。
6.根据权利要求5所述的一种托匹司他晶型的制备方法,其特征在于:所述冷却系统包括依次连接的蓄热体、发电机和制冷机,所述蓄热体与集热器连通,所述制冷机串联在冷却管路上,所述冷却管路上还设置由第三液体泵。
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