[发明专利]一种测定食品中14种杂环胺含量的方法

权利要求书

1.一种测定食品中杂环胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

对食品进行前处理得待检样品；

采用液相色谱质谱联用仪对待检样品进行分析检测后进行数据处理得出食品中杂环胺的含量；

其中液相色谱质谱联用仪测定条件为：

色谱柱：Agilent XDB C18 2.1*150mm，3.5μm；

流动相A:0.5％甲酸-5mM甲酸铵水溶液；

流动相B:0.5％甲酸-5mM甲酸铵甲醇溶液；

洗脱梯度程序：0.01-1.00min：5％B、1.00-1.10min：5％B-60％B、1.10-5.00min：60％-80％B、5.00-6.00min：80％B-95％B、6.00-8.00min：95％B、8.00-8.10min：95％B-5％B、8.10-10.00min：5％B；

流速：0.4mL/min；

柱温：40℃；

进样量：5μL；

电离源：电喷雾电离正离子模式；

质谱条件：

气帘气压力(CUR)：35psi；

离子喷雾电压：5500V；

离子源温度：550℃；

雾化气(Gas1)50psi；

加热气(Gas2):55psi。

2.根据对比文件1所述的测定食品中杂环胺含量的方法，其特征在于，所述杂环胺为以下14种杂环胺中的一种或多种：2-氨基二吡啶并[1,2-a：3'，2'-d]咪唑二盐酸盐、2-氨基-1,6-二甲基咪唑并[4，5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4，3-b]吲哚、2-氨基-9H-吡啶并[2，3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚醋酸盐、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f喹喔啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶、2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-fl喹啉、2-氨基-3，8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-fl喹喔啉、哈尔满碱和9H-吡啶[3，4-b]吲哚。

3.根据权利要求1所述的测定食品中杂环胺含量的方法，其特征在于，所述食品为非油炸食品及油炸食品。

4.根据权利要求1所述的测定食品中杂环胺含量的方法，其特征在于，所述食品的前处理过程包括以下步骤：

提取：食品经研磨粉碎后置于内标储备液中，加入甲醇-盐酸混合溶液混合后超声提取，冷冻离心得上清液；

净化：上清液置于经过活化的固相萃取柱中，依次用水、甲醇、甲醇-氨水混合溶液A洗涤后用甲醇-氨水混合溶液B洗脱，收集洗脱液吹干后加入流动相定容，过滤得检测样品；

其中溶液A为：甲醇-2％氨水(体积比为25:75)；溶液B为：甲醇-25％氨水(体积比95:5)。

5.根据权利要求4所述的测定食品中杂环胺含量的方法，其特征在于，所述提取过程中：

内标储备液为5μg/mL的4,7,8-TriMeIQx溶液；

食品、内标储备液和甲醇-盐酸混合溶液的质量体积比为1g：10μL：10mL；

所述甲醇-盐酸混合溶液为体积比为20:80的甲醇和5wt％盐酸的混合溶液；

所述超声提取时间10min；

所述冷冻离心条件：-4℃、10000r/min下冷冻离心10min。

6.根据权利要求4所述的测定食品中杂环胺含量的方法，其特征在于，所述净化过程中：

所述活化包括：将固相萃取柱依次用甲醇、甲醇：5wt％盐酸体积比为20：80的混合溶液活化；

所述洗涤和洗脱过程中，控制流速1mL/min，收集洗脱液并在35℃水浴下用氮气吹干，加入初始流动相定容至1mL，过0.22μm膜，得检测样品。