[发明专利]一种高纯超细氧化铝的制备方法

说明书

本发明特别涉及一种高纯超细氧化铝的制备方法，属于高纯氧化铝粉体制备技术领域，方法包括：将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇化反应液；将吸附剂加入醇化反应液进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液；将第一水解液加入一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液；将第二水解液加入二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物；将高纯水解产物进行烘干、焙烧，获得高纯超细氧化铝；通过物理吸附和预水解的二次除杂工艺实现对醇铝溶液的净化提纯，无需对设备有较高要求的减压蒸馏工序即可得到纯度5N的产品，工艺简单、操作安全，同时降低能耗，节约生产成本，同时，最终产品纯度的稳定性高。

技术领域

本发明属于高纯氧化铝粉体制备技术领域，特别涉及一种高纯超细氧化铝的制备方法。

背景技术

高纯超细氧化铝纯度高、粒度分布窄，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、高绝缘等优异的物理化学性能，是光学单晶及精细陶瓷的重要原料,广泛应用于特种陶瓷、电子产品、航空航天及军工等领域，年需求量超过2万吨。

目前，高纯氧化铝的工业生产主要采用硫酸铝铵法、碳酸铝铵法、改良拜耳法、醇铝法等工艺。

申请人在发明过程中发现，铵盐法生产工艺要求严格，技术条件不易控制，产品稳定性较差，且生产过程排出大量的废气污染环境。改良拜耳法产品Na、Si杂质含量较高，产品纯度较差。醇铝法是溶液体系下的均相反应过程，条件温和，更有助于晶粒生长，因此产品性质稳定，且产品纯度较高。

目前，醇铝法制备高纯氧化铝通常需要减压蒸馏提纯中间产物铝醇盐，该工序需要精确控制温度、真空度，对设备要求高，工艺能耗较高，且在减压蒸馏过程中由于铝醇盐熔点较高，遇冷固结容易堵塞管道，存在安全风险。而仅采用过滤的方法产品纯度不能达到5N。

中国发明专利申请201510761588.7报道了一种通过外加磁场降低铝醇盐中铁杂质含量进而生产高纯氧化铝的方法，但该工艺仅局限于降低产品中的铁含量，对其他杂质元素的脱除没有效果。另外，中国发明专利申请201410348870.8报道了一种通过离子交换树脂除杂提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝产品纯度的方法。但该工艺之后还需经减压蒸馏提纯方使产品纯度达到5N，仅使用离子交换树脂效果不佳且价格昂贵。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的高纯超细氧化铝的制备方法。

本发明提供了一种高纯超细氧化铝的制备方法，所述方法包括：

将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇化反应液；

将吸附剂加入所述醇化反应液进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液；

将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液；

将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物；

将所述高纯水解产物进行烘干、焙烧，获得高纯超细氧化铝。

可选的，所述将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇铝，具体包括：

将金属铝和碳醇在催化剂条件下进行醇化反应，获得醇铝；其中，所述金属铝的纯度≥99.9％，所述碳醇为C3-C6的碳醇，所述碳醇和所述金属铝的质量比为7.5-10：1，所述催化剂为无水AlCl₃或铝醇盐，所述催化剂的重量加入量为所述碳醇的重量的0.5％-2.5％。

可选的，所述铝醇盐的碳数和所述碳醇的碳数相同。

可选的，所述将金属铝和碳醇在催化剂条件下进行醇化反应，获得醇铝中，所述醇化反应的温度为85℃-95℃，所述醇化反应的时间为2h-8h。