[发明专利]一种铕掺杂多孔金属氧化物与卤化物钙钛矿变色发光复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种铕掺杂多孔金属氧化物与卤化物钙钛矿变色发光复合材料，其特征在于，包括铕掺杂多孔金属氧化物和卤化物钙钛矿，所述铕掺杂多孔金属氧化物的孔径为30 nm-500nm；所述卤化物钙钛矿为卤化铅铯钙钛矿，所述卤化铅铯钙钛矿中的卤素为氯和溴；所述卤化物钙钛矿沉积于铕掺杂多孔金属氧化物的孔道内；所述铕掺杂多孔金属氧化物中的金属氧化物为Y₂O₃或CaMoO₄。

2.权利要求1所述的铕掺杂多孔金属氧化物与卤化物钙钛矿变色发光复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将引发剂加入溶剂I中，惰性气体气氛下，加入单体甲基丙烯酸甲酯，水浴加热得微球胶体溶液，搅拌，离心，干燥，研磨，得到单分散PMMA微球；所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵，偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化氢的一种或多种；所述溶剂I为去离子水；

（2）将步骤（1）所述的单分散PMMA微球分散在溶剂II中，抽滤；所述溶剂II为去离子水、乙醇、环己烷、正己烷中的一种或多种，

（3）将金属盐和柠檬酸溶解于水中，搅拌，加热，陈化，制得溶胶；所述金属盐为Y和Eu的金属盐或Ca、Mo和Eu的金属盐；

（4）将步骤（3）所述的溶胶滴加到步骤（2）所得自组装的PMMA微球上，抽滤；

（5）将抽滤产物在保护气氛中煅烧炭化；将炭化后的产物转移到空气氛围煅烧去除积碳，得到铕掺杂多孔金属氧化物；

（6）将卤化铅、卤化铯溶解于溶剂III中制得卤化物钙钛矿前驱体溶液，将步骤（5）所述铕掺杂多孔金属氧化物浸泡于所述卤化物钙钛矿前驱体溶液中，使卤化物钙钛矿前驱体溶液扩散入铕掺杂多孔金属氧化物孔道；所述的卤化铅为氯化铅、溴化铅中的一种或多种，卤化铯为氯化铯、溴化铯中的一种或多种；所述溶剂III为二甲基亚砜，二甲基甲酰胺，γ-丁内酯中的一种或多种；所述卤化物钙钛矿前驱体溶液中离子的摩尔浓度比例为Cs：Pb =0.5-2，Cl：Br = 0.5-2；

（7）将步骤（6）所得铕掺杂多孔金属氧化物洗涤纯化，热处理，获得所述铕掺杂多孔金属氧化物与卤化物钙钛矿变色发光复合材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述引发剂与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:2-20；所述甲基丙烯酸甲酯与溶剂I的体积比为1:2-20；所述水浴的温度为40-90℃；

步骤（2）中所述PMMA微球的质量和溶剂II的体积比为0.1-1.0 g：2-10 mL；所述抽滤的滤膜孔径为200-500 nm；抽滤的时间为1-15 min。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于，步骤（3）中所得水溶液中金属离子中铕离子占比为1%-50%；所述金属盐与柠檬酸的摩尔比为1:1-1.5；所述溶胶的浓度为5-15mol/L；所述搅拌的时间为0.5-3 h；所述加热的温度为40-70℃；所述陈化的时间为2-8 h。

5.根据权利要求2所述的铕掺杂多孔金属氧化物与卤化物钙钛矿变色发光复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中溶胶滴加量与步骤（1）所述微球胶体溶液的体积比为1:10-2:1，所述抽滤的时间为15-60 min；

步骤（5）中所述煅烧炭化的温度为200-600℃；所述煅烧炭化的时间为1-8 h；所述空气氛围煅烧的温度为500-1000℃；所述空气氛围煅烧的时间为0.5-6 h。

6.根据权利要求2所述的铕掺杂多孔金属氧化物与卤化物钙钛矿变色发光复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述扩散的方法为超声、震荡、摇床震动、加热、搅拌中的一种或多种；

步骤（7）中所述洗涤为溶剂III离心洗涤，溶剂III冲洗、抽滤中的一种或多种。