[发明专利]替格瑞洛杂质A及其制备方法在审
| 申请号： | 202110468784.0 | 申请日： | 2021-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN113173888A | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 高占文;郑长春;张洋民;寇韩旭;许敏 | 申请（专利权）人： | 山东鲁抗医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 272000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替格瑞洛 杂质 及其 制备 方法 | ||
1.替格瑞洛杂质A，结构式如式I所示：
2.权利要求1所述替格瑞洛杂质A的制备方法，包括以下步骤：
在DBU的作用下，将4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶和乙二醇进行缩合反应，得到反应液；
将所得反应液加入有机溶剂-水混合溶剂中进行分层，将所得有机相浓缩，得到浓缩液；
将所述浓缩液进行柱层析，得到含有目标产物的洗脱液；
将所述含有目标产物的洗脱液依次进行浓缩、析晶、固液分离和干燥，得到替格瑞洛杂质A。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶和乙二醇的质量比为1:2～8。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶和DBU的质量比为1:0.5～2。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为90～130℃，时间为40～120min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂-水混合溶剂中的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、甲苯和二氯甲烷中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述柱层析用硅胶的目数为100～200目。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述柱层析用洗脱溶剂为乙酸乙酯-正庚烷混合溶剂，所述混合溶剂中乙酸乙酯和正庚烷的体积比为1:2～6。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.090Mpa以上，干燥温度为30～60℃。
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