[发明专利]一种Fe3

权利要求书

1.一种Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对废旧磷酸铁锂电池进行拆解，取出正极片，分离正极片中铝箔与正极材料，将收集的正极材料用盐酸溶液浸出，得到含锂、铁的盐酸浸出液；

（2）将阴离子交换树脂用10%-40%氯化钠溶液或盐酸溶液进行预处理，使之转化为Cl^-型树脂，然后充填到树脂柱中；

（3）将步骤（1）得到的盐酸浸出液从树脂柱顶端连续送入，在树脂柱底端收集流出液，当检测到流出液中只有锂而没有铁时，收集这部分流出液，作为制备碳酸锂或氢氧化锂的原料；

（4）继续从树脂柱顶端连续送入步骤（1）得到的盐酸浸出液，当流出液中铁的浓度与浸出液中铁的浓度相等时，停止加入盐酸浸出液；

（5）从树脂柱中取出阴离子交换树脂废料，经干燥、粉碎成粉末，过筛后，置于管式炉中，通入惰性气体，升温至400-1000℃，高温煅烧1-6h进行热处理；

（6）热处理后，管式炉停止加热，自然冷却至室温后，将粉末取出，得到Fe₃O₄/FeO/C复合材料。

2.根据权利要求1所述的Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述盐酸溶液，浓度为0.5-4mol/L；

所述浸出在敞口容器，或在密闭容器中进行，在盐酸溶液中加入30%的H₂O₂溶液，促进浸出液中的Fe²⁺转化为Fe³⁺；浸出时间为0.5-5h，浸出温度为20-95℃；盐酸溶液和H₂O₂溶液的体积比为2-3:1；所述盐酸浸出液中铁的浓度为5-30g/L、锂的浓度为1-6g/L。

3.根据权利要求1所述的Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的阴离子交换树脂包括强碱性阴离子型交换树脂或弱碱性阴离子型树脂。

4.根据权利要求1所述的Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）和（4）中，盐酸浸出液加入树脂柱的流量为0.05-3L/h。

5.根据权利要求1所述的Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，阴离子交换树脂废料经粉碎后过筛，筛网目数为200-400目。

6.根据权利要求1所述的Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，通入的惰性气体为氩气或氮气，惰性气体的流量为1-5L/h。

7.根据权利要求1所述的Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，管式炉的升温速率为1-4℃/min。

8.根据权利要求1所述的Fe₃O₄/FeO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，管式炉升温至500-800℃，高温煅烧时间为1.5-3h。

9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法制备的Fe₃O₄/FeO/C复合材料。

10.权利要求9所述Fe₃O₄/FeO/C复合材料的应用，其特征在于：所述Fe₃O₄/FeO/C复合材料用于锂离子电池的负极材料。