[发明专利]一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法

权利要求书

1.一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：样品的准备：将风干后的农田土壤过筛称取一定质量放入烧杯中；

步骤2：碱液消解：将10% KOH溶液加入到烧杯中与土壤混合后，置于磁力搅拌器上搅拌消解；

步骤3：将烧杯中的消解产物烘干；

步骤4：向烘干的消解产物中加入30-50 mLZnCl₂盐溶液进行密度浮选，并置于磁力搅拌器上，期间不断进行搅拌，后静置沉淀；

步骤5：取ZnCl₂浮选液经过玻璃纤维滤膜进行抽滤；

步骤6：将步骤5中的滤液放入烧杯中，在水浴锅中进行蒸发干燥，预浓缩；然后向烧杯中加入甲醇，洗脱粘在烧杯壁上的固相物质残留，最后定容到2-4 mL；

步骤7：将步骤6中的烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，用于帮助纳米塑料均匀分散；用移液枪吸取50-70μL溶液放到80μL的裂解杯中，并将裂解杯放入烘箱中干燥，干燥后称重，将称量好的样品进样，设置好Pyr-GC-MS设备的参数条件后进行分析。

2.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤1中，所述农田土壤采自沈阳郊区的蔬菜大棚中的土壤，土壤自然风干后过孔径为16目的不锈钢筛子，称取10g土壤样品。

3.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤2中,所述土壤样品与KOH溶液的质量体积比为1：5-10。

4.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤2中,所述磁力搅拌器的温度设置为60℃，转子速度为300r/min，持续搅拌消解48-72h。

5.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤3中，所述消解产物置于60℃水浴锅中蒸发干燥。

6.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤4中，所述ZnCl₂盐溶液的密度为1.6g/cm³，磁力搅拌器的温度设置为45℃，转子速度为300r/min搅拌6h以上，使纳米塑料颗粒与土壤分离，悬浮于ZnCl₂溶液中。

7.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤5中，所述玻璃纤维滤膜的孔径为1μm。

8.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤6中，所述抽滤液为过1μm滤膜的ZnCl₂溶液，将其放在60℃水浴锅中蒸发至近干，取出后向其中加入甲醇洗脱杯壁上的残留物，最后定容到2-4 mL。

9.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤7中，所述磁力搅拌器温度为25℃，300r/min搅拌3-10 min，使纳米塑料均匀分散；烘箱的温度为45℃，把裂解杯中的液体烘干为止。

10.根据权利要求1所述的一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，其特征在于，在步骤7中，所述Pyr-GC-MS设备的参数条件为：裂解温度600℃，裂解器与GC的界面温度320℃，载气为氦气，流量100ml/min；GC进口温度320℃，所配备的毛细管柱为 Ultra ALLOY-5(0.25mm×0.25μm×30m，5%二苯基聚硅氧烷+ 95%二甲基聚硅氧烷)，传输线温度280℃，程序升温：40℃保持2min，以20℃/min加热到320℃，此温度下保持13min，GC-MS界面温度320℃；EI源为电离能70Ev，源温度230℃，MS扫描模式全扫描，扫描时间0.4s，扫描范围35-600（m/z），扫描速度2000u/s；裂解产物质谱鉴定用Frontier Lab 的F-检索系统和NIST/EPA/N1H（2.0f版）数据库检索。