[发明专利]一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，解决了土壤环境中纳米塑料检测困难，无法定性定量分析的问题。所述方法包括如下步骤：首先，将土壤样品风干后过筛，称取土壤样品；将土壤样品内的纳米塑料颗粒通过碱液消解释放；再将消解产物烘干后加入ZnCl₂溶液进行密度浮选，使纳米塑料从土壤中分离出来；把浮选液过玻璃纤维滤膜进行抽滤，对滤液进行预浓缩，吸取一定量的浓缩液放到裂解杯中；最后用设Pyr‑GC‑MS联用技术对样品进行定性定量分析。本发明基于盐溶液的密度浮选法和Pyr‑GC‑MS联用技术，过程便捷、操作简单，检测成本低，是一种非常简单快速且有效的纳米塑料提取和检测方法，具有一定的普适性，为检测土壤环境中的纳米塑料污染提供了新的思路。

技术领域

本发明涉及环境污染物检测技术领域，特别是涉及一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法。

背景技术

微小的塑料颗粒被认为是一种新兴的污染物，在环境中无处不在，近年来受到国内外广泛关注。较大塑料碎片会在阳光紫外线辐射、机械破坏、风化侵蚀、光化学氧化和生物降解等作用的复合影响下发生破碎形成微塑料(MPs,1μm～5mm)和纳米塑料(NPs,1nm～1000nm)。与微塑料相比，与NPs相关的检测分析、环境命运、生态系统毒性和潜在风险迄今尚未得到深入研究。土壤中的纳米塑料污染来源有污水、有机肥、大气沉降和农用地膜残留等。其中，塑料地膜残留已经成为农田土壤中纳米塑料污染的主要来源。使用地膜可显著提高作物产量，但其残留物可能会带来许多危害，如污染土壤、妨碍耕作、破坏耕作层土壤结构、阻碍水肥输导、影响土壤通透性和作物生长发育，对农业环境构成重大威胁。纳米塑料由于体积小、表面活性高，对包括地下水在内的土壤生态系统具有直接或间接的影响。它们可以间接影响土壤的理化性质，而直接影响土壤微生物和植物的生长已经有报道。并且可以进入食物链，对生态环境和人体健康造成威胁。

目前大部分研究都是调查大于20μm尺寸的微塑料颗粒，而对于20μm以下及纳米塑料鲜有报道。纳米塑料颗粒由于尺寸和浓度(在微量水平)的限制无法被检测，尤其是对土壤中纳米塑料的检测，并没有较方便、准确的检测方法，这导致对土壤基质中的纳米塑料的研究比较缺乏。检测和量化分散在土壤环境中的纳米塑料是一项具有挑战性的任务，主要是因为它们的浓度水平低，样品基质复杂，以及它们不同的物理化学性质。目前，对环境中微塑料最常用的分析方法包括过滤预浓缩、对有机基质进行化学或酶消解纯化、傅里叶变换红外光谱(FTIR)或拉曼光谱鉴定、人工计数定量等。显然，这样的任务是费时费力的，而且容易出现错误和遗漏。此外，红外光谱和拉曼光谱的空间分辨率分别约为20μm和1μm，这阻碍了它们在纳米塑料分析中的应用。现有技术中，热裂解气相色谱质谱联用(Pyr-GC-MS)技术可以通过分析其特征性热裂解产物来鉴定微塑料聚合物的化学组成，该技术具有不需要对样品进行预处理，并且可以同时测定聚合物类型和相关的有机塑料添加剂的优点。虽然Pyr-GC-MS可以替代FTIR和拉曼光谱检测克服其缺点，但传统上对纳米塑料进行预富集以满足测定要求并不容易。尽管有越来越多的证据表明纳米塑料的存在以及它们构成的风险，然而，由于缺乏快速、准确、高效的测试分析方法，并且未发现有专门针对土壤环境中纳米级塑料的测定方法，为了克服这一瓶颈，亟需研发一种符合经济效益、操作简单，适用性广、且通用的土壤样品中纳米级塑料的检测方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，能够对土壤中的纳米塑料进行定性定量分析。该方法可以解决上述背景中提出的土壤中纳米级塑料检测困难，无法精确定性和定量分析的问题。本发明提供了一种简单有效地检测土壤环境中纳米塑料的方法。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种土壤环境中纳米级塑料颗粒的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：样品的准备：将风干后的农田土壤过筛称取一定质量放入烧杯中；

步骤2：碱液消解：将10％KOH溶液加入到烧杯中与土壤混合后，置于磁力搅拌器上搅拌消解；

步骤3：将烧杯中的消解产物烘干；