[发明专利]一种月桂醇的提纯方法及聚多卡醇的合成方法在审
申请号: | 202110471505.6 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113200821A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 束长月;张满满;朱兵;王保成;章丹 | 申请(专利权)人: | 南京威尔生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/80 | 分类号: | C07C29/80;C07C31/125;C07C41/03;C07C43/11 |
代理公司: | 南京中擎科智知识产权代理事务所(普通合伙) 32549 | 代理人: | 黄智明 |
地址: | 210043 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 月桂 提纯 方法 聚多卡醇 合成 | ||
1.一种月桂醇的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将月桂醇溶液加入精馏釜中;
(2)在真空度不超过-0.08Mpa,精馏温度为130~150℃,回流比为0.1~5的条件下进行精馏操作得到精馏份;
(3)除去精馏份里体积分数为5~20%的前馏分,收集正馏分,直到精馏到最后釜底留的残液体积占精馏釜额定容积的5~10%;收集正馏分为月桂醇。
2.根据权利要求1所述的一种月桂醇的提纯方法,其特征在于,步骤(2)中,精馏温度为140~150℃。
3.根据权利要求1所述的一种月桂醇的提纯方法,其特征在于,步骤(2)中,真空度不超过-0.09Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种月桂醇的提纯方法,其特征在于,步骤(2)中,回流比为3~5。
5.根据权利要求1所述的一种月桂醇的提纯方法,其特征在于,步骤(3)中,前馏分的体积分数为10~15%,残液体积占精馏釜额定容积的5~8%。
6.一种聚多卡醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将月桂醇和催化剂加入高压聚合釜内,在搅拌速度为1~10rpm,脱水真空度为不超过-0.08Mpa,脱水温度为90~125℃的条件下脱水0.8~1.2h;本步骤中,月桂醇由如权利要求1所述的一种月桂醇的提纯方法制得,催化剂的用量为月桂醇质量的1~10‰,催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;
(2)脱水完成后,在聚合温度为100~140℃的条件下向高压聚合釜内加入摩尔量为月桂醇摩尔量8~9倍的环氧乙烷,在聚合压力不超过0.8Mpa、搅拌速度为10~25rpm的条件下进行聚合反应;
(3)聚合完成后,在维持当前温度和搅拌速度的条件下进行老化,直至釜内压力变为负压,然后在脱气温度为90~120℃、搅拌速度为1~10rpm的条件下脱气2~8h;
(4)脱气完成后,向高压聚合釜内加入pH调节剂将pH调节到6.5~8.5,然后调温到45~55℃,在搅拌速度为8~15rpm的条件下搅拌0.5~1.5h;
(5)pH调完后,将釜内温度降至室温,然后压滤得到聚多卡醇成品。
7.根据权利要求6所述的一种聚多卡醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,pH调节剂的用量为月桂醇质量的2~4‰。
8.根据权利要求6所述的一种聚多卡醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,脱水温度为95~110℃。
9.根据权利要求6所述的一种聚多卡醇的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,聚合温度为100~115℃,聚合压力为0.1~0.4Mpa。
10.根据权利要求6所述的一种聚多卡醇的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,脱气温度为95~110℃。脱气时间为4~6h。
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