[发明专利]丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202110471618.6 | 申请日： | 2021-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN113105505A | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 邹湘祁;马晓宁;廖正华;黄明强;谢明成 | 申请（专利权）人： | 天地恒一制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410300 湖南省长沙*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙酚替诺福韦 降解 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种如式Ⅱ所示的丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述制备方法基于以下反应步骤：
步骤一：将丙酚替诺福韦游离碱式Ⅰ与含有碱性物质的水溶液在有机溶剂二氯甲烷中进行混合搅拌发生两相反应，控制反应温度为10～30℃，得到反应液；
步骤二：将步骤一得到的所述反应液进行分层，收集水相，水层经高压制备色谱纯化，冻干，得到杂质化合物式Ⅱ；
其中，步骤一所述碱性物质为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钾。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述丙酚替诺福韦游离碱与碱性物质的摩尔比为1：1.0～3.0。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述丙酚替诺福韦游离碱与所述碱性物质的摩尔比为1：2.0。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中反应温度控制为20～25℃。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中水层经高压制备色谱纯化的方法为：采用等度冲洗分离；流动相为3％的乙腈纯水溶液。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中水层经高压制备色谱纯化的方法为：控制流速为20mL/min；进样量为100mg/针。
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