[发明专利]3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法在审
申请号: | 202110472747.7 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113185497A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 孙述文 | 申请(专利权)人: | 运城学院 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人: | 杨凯;连慧敏 |
地址: | 044000 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 苯基 合成 方法 | ||
1.3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、惰性气氛下,在1,4-二氧六环和水的混合溶剂中,加入无水碳酸钾、3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑、四(三苯基膦)钯和4-吡啶苯硼酸,设置温度为100度进行回流反应4天;
S2、浓缩溶液到原来体积的三分之一;
S3、缓慢冷却到室温,析出大量白色或无色的针状晶体;
S4、抽滤;
S5、使用乙醇洗涤;
S6、水洗至pH=7;
S7、再用乙醇洗一次;
S8、风干。
2.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述1,4-二氧六环和水的混合溶剂的体积为200毫升,其中1,4-二氧六环:水=3:2。
3.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述1,4-二氧六环和水的混合溶剂中,加入无水碳酸钾7.6克,3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑4.8克,四(三苯基膦)钯50毫克,4-吡啶苯硼酸6.76克。
4.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述惰性气氛为氮气惰性气氛或者氩气惰性气氛。
5.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的分子式为C33H22N。
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