[发明专利]3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110472747.7 申请日: 2021-04-29
公开(公告)号: CN113185497A 公开(公告)日: 2021-07-30
发明(设计)人: 孙述文 申请(专利权)人: 运城学院
主分类号: C07D401/14 分类号: C07D401/14
代理公司: 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 代理人: 杨凯;连慧敏
地址: 044000 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 吡啶 苯基 合成 方法
【权利要求书】:

1.3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、惰性气氛下,在1,4-二氧六环和水的混合溶剂中,加入无水碳酸钾、3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑、四(三苯基膦)钯和4-吡啶苯硼酸,设置温度为100度进行回流反应4天;

S2、浓缩溶液到原来体积的三分之一;

S3、缓慢冷却到室温,析出大量白色或无色的针状晶体;

S4、抽滤;

S5、使用乙醇洗涤;

S6、水洗至pH=7;

S7、再用乙醇洗一次;

S8、风干。

2.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述1,4-二氧六环和水的混合溶剂的体积为200毫升,其中1,4-二氧六环:水=3:2。

3.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述1,4-二氧六环和水的混合溶剂中,加入无水碳酸钾7.6克,3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑4.8克,四(三苯基膦)钯50毫克,4-吡啶苯硼酸6.76克。

4.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述惰性气氛为氮气惰性气氛或者氩气惰性气氛。

5.根据权利要求1所述的3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的分子式为C33H22N。

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