[发明专利]3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法

说明书

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种3,6‑二(4‑吡啶基)‑9‑(4‑吡啶苯基)‑9H‑咔唑的合成方法。S1、惰性气氛下，在1,4‑二氧六环和水的混合溶剂中，加入无水碳酸钾、3,6‑二溴‑9‑(4‑溴苯基)‑9H‑咔唑、四(三苯基膦)钯和4‑吡啶苯硼酸，设置温度为100度进行回流反应4天；S2、浓缩溶液到原来体积的三分之一；S3、缓慢冷却到室温，析出大量白色或无色的针状晶体；S4、抽滤；S5、使用乙醇洗涤；S6、水洗至pH＝7；S7、再用乙醇洗一次；S8、风干。本发明首次合成了新型配体3,6‑二(4‑吡啶基)‑9‑(4‑吡啶苯基)‑9H‑咔唑。它在分子离子检测、配位聚合物的构建等方面具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法。

背景技术

聚集诱导发光(AIE)现象自2001年发现以来，已经在离子检测、爆炸物检测、发光二极管、生物检测等领域展现出巨大的应用前景。聚集诱导发光性质的分子如四苯乙烯，位阻大导致共轭性相对较小，在溶液中，分子从外界吸收的能量容易通过苯环的振动-转动等形式向外发射。而通过聚集减少了苯环振动-转动能量散失，从而易于实现荧光发射。具有咔唑结构的分子具有化学性质稳定、易于结构修饰等优点。在咔唑周围引入咪唑、吡啶等芳香基团，也应具有相似的性质。而带有咪唑、吡啶等杂环化合物在构建配位聚合物的设计中具有重要的价值，因此，设计、合成咔唑结构的化合物3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑，不仅可应用于新型发光配位聚合物的构建，其本身就可以作为离子检测、爆炸物检测、发光二极管以及生物检测的候选试剂。目前，对于3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑，尚未见报道。

发明内容

为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法，在配合物的构建、爆炸物检测或生物检测领域具有重要的应用，本发明采用的技术方案如下：

1、3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的合成方法，包括以下步骤：

S1、惰性气氛下，在1,4-二氧六环和水的混合溶剂中，加入无水碳酸钾、3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑、四(三苯基膦)钯和4-吡啶苯硼酸，设置温度为100度进行回流反应4天；

S2、浓缩溶液到原来体积的三分之一；

S3、缓慢冷却到室温，析出大量白色或无色的针状晶体；

S4、抽滤；

S5、使用乙醇洗涤；

S6、水洗至pH＝7；

S7、再用乙醇洗一次；

S8、风干。

优选地，所述1,4-二氧六环和水的混合溶剂的体积为200毫升，其中1,4-二氧六环：水＝3：2。

优选地，所述1,4-二氧六环和水的混合溶剂中，加入无水碳酸钾7.6克，3,6-二溴-9-(4-溴苯基)-9H-咔唑4.8克，四(三苯基膦)钯50毫克，4-吡啶苯硼酸6.76克。

优选地，所述惰性气氛为氮气惰性气氛或者氩气惰性气氛。

优选地，3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑的分子式为C₃₃H₂₂N。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：

本发明首次合成了新型配体3,6-二(4-吡啶基)-9-(4-吡啶苯基)-9H-咔唑。它在分子离子检测、配位聚合物的构建等方面具有潜在的应用前景。

附图说明