[发明专利]一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺

权利要求书

1.一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：

S1：巯基-6-氯苯并噁唑的制备；

S2：2,6-二氯苯并噁唑的制备；

S3：精噁唑禾草灵的合成。

2.根据权利要求1所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：所述S1中的具体步骤如下：

S11：在碱解釜中投入固体湿料一氯化物、水及烧碱；

S12：在釜温95～100℃时反应3小时；

S13：开碱解釜冷却水进行降温，60～70℃时用真空过料至巯基釜；

S14：碱解液过料至巯基釜后，开蒸汽阀，升温至75℃时关蒸汽；开二硫化碳计量槽底阀，向巯基釜缓慢滴加二硫化碳，控制釜温75～80℃，滴加反应10小时；再在80～85℃保温3小时；

S15：保温反应结束后，开蒸汽阀，缓慢升温蒸馏回收二硫化碳，至基本无回流；关蒸汽，降温至60～65℃时用泵打入酸化釜；

S16：向酸化釜缓慢滴加盐酸，反应3～4小时；

S17：到pH值1～2时滴加结束；降温后将物料泵入巯基中转釜等待放料离心，得到中间体2-巯基-6-氯苯并噁唑。

3.根据权利要求1所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：所述S2中的具体步骤如下：

S21：甲苯加入固光溶解釜；开搅拌，投入固光，充分溶解；

S22：将甲苯加入氯化釜；开搅拌，投入2-巯基-6-氯苯并噁唑；

S23：向氯化釜滴加甲苯固光溶液，控制滴加流量，保证二氯化反应温度控制在53～57℃范围内；

S24：滴加结束后降温到35℃以下，静置分去釜底焦油；

S25：然后过料至脱溶釜，开脱溶冷凝器，开脱溶釜蒸汽，升温脱溶；当温度达到120℃，负压至-0.085MPa时结束；冷却降温至80℃时关冷却水，放料装桶、称重。

4.根据权利要求1所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：

所述S3中的具体步骤如下：

S31：向合成釜中加入甲苯，HPPA-Et，碳酸钾，催化剂，并在25℃下滴加2,6-二氯苯并恶唑的甲苯液进行醚化反应；

S32：滴加过程中控制温度不超过50℃，确保2h滴加结束，自然升温至60-65℃，保温反应2h，反应结束后，向釜内加入适量的水，搅拌后静置分层，水层进入废水处理系统，有机相转入水洗釜；

S33：向水洗釜内投加适量的，升温至45-50℃，搅拌，静置分层，水相进入废水处理系统；有机层转料至蒸馏釜进行减压蒸馏，当无馏出液时，蒸馏结束；

S34：开冷却水冷却至釜温80℃，并投加足量的乙醇，搅拌并加适量的活性炭，然后升温至60-65℃，搅拌2h，再进行微孔压滤，液相转至结晶釜中；

S35：冷冻至5℃，搅拌2h，放料离心，母液进入母液蒸馏釜，升温脱溶，当温度达到100℃时，转料至结晶釜，降温至5℃，搅拌2h，放料离心，离心得到的固体经烘房干燥后得到精噁唑禾草灵原药成品。

5.根据权利要求4所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：所述S35中生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理。