[发明专利]一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺

说明书

本发明公开了一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，具体步骤如下；S1：巯基‑6‑氯苯并噁唑的制备；S2：2,6‑二氯苯并噁唑的制备；S3：精噁唑禾草灵的合成；该精恶唑禾草灵经过巯基‑6‑氯苯并噁唑的制备和2,6‑二氯苯并噁唑的制备最终合成精噁唑禾草灵，不仅工艺简单，操作方便，而且效率高，速度快，节约生产成本，提高收益，而且该工艺还能将生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理，从而达到保护环境的目的，具有高效低污染的功能。

技术领域

本发明涉及农药领域，具体为一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺。

背景技术

精恶唑禾草适于双子叶作物如大豆、花生、油菜、棉花、甜菜、亚麻、马铃薯、蔬菜田及桑果园等田中防除单子叶杂草。加入安全剂Hoe070542后适于小麦田防除禾本科杂草。精恶唑禾草属杂环氧基苯氧基丙酸类除草剂，主要是通过抑制脂肪酸合成的关键酶一乙酰辅酶A羧化酶，从而抑制了脂肪酸的合成。药剂通过茎叶吸收传导至分生组织及根的生长点，作用迅速，施药后2-3天停止生长，5-6天心叶失绿变紫色，分生组织变褐色，叶片逐渐枯死，是选择性极强的茎叶处理剂。现有的精恶唑禾草灵生产工艺过于复杂，而且生产效率低，速度慢，成本高，在生产的过程中产生很多排放物，排放到户外造成很大的环境污染，不能将排放物合理处理回收再利用，为此提供一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，以解决上述背景技术提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，具体步骤如下：

S1：巯基-6-氯苯并噁唑的制备；

S2：2,6-二氯苯并噁唑的制备；

S3：精噁唑禾草灵的合成。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的具体步骤如下：

S11：在碱解釜中投入固体湿料一氯化物、水及烧碱；

S12：在釜温95～100℃时反应3小时；

S13：开碱解釜冷却水进行降温，60～70℃时用真空过料至巯基釜；

S14：碱解液过料至巯基釜后，开蒸汽阀，升温至75℃时关蒸汽；开二硫化碳计量槽底阀，向巯基釜缓慢滴加二硫化碳，控制釜温75～80℃，滴加反应10小时；再在80～85℃保温3小时；

S15：保温反应结束后，开蒸汽阀，缓慢升温蒸馏回收二硫化碳，至基本无回流；关蒸汽，降温至60～65℃时用泵打入酸化釜；

S16：向酸化釜缓慢滴加盐酸，反应3～4小时；

S17：到pH值1～2时滴加结束；降温后将物料泵入巯基中转釜等待放料离心，得到中间体2-巯基-6-氯苯并噁唑。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中的具体步骤如下：

S21：甲苯加入固光溶解釜；开搅拌，投入固光，充分溶解；

S22：将甲苯加入氯化釜；开搅拌，投入2-巯基-6-氯苯并噁唑；

S23：向氯化釜滴加甲苯固光溶液，控制滴加流量，保证二氯化反应温度控制在53～57℃范围内；

S24：滴加结束后降温到35℃以下，静置分去釜底焦油；

S25：然后过料至脱溶釜，开脱溶冷凝器，开脱溶釜蒸汽，升温脱溶；当温度达到120℃，负压至-0.085MPa时结束；冷却降温至80℃时关冷却水，放料装桶、称重。