[发明专利]一种含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物及其制备方法在审
申请号: | 202110473966.7 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113200999A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 朱钢国;周根来;商甜波;柏一慧;罗芳 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含三氟 乙基 氮杂环 丁烷 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物,其特征在于,为式I结构:
其中,R1为苯基、对乙酰基苯基、对苯甲酰基乙氧基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基中的一种;
R2为氢原子、氯、甲基中的一种;
R3为氢原子、甲基、丁基、叔丁基二甲基硅氧基中的一种。
2.一种含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将式Ⅱ结构的炔胺、式Ⅲ结构的1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮、式Ⅳ结构的10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐及碳酸铯加入到乙腈溶剂中,在反应环境中,形成反应体系,反应完成后经后处理得到式Ⅰ结构的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物;
其中,R1为苯基、对乙酰基苯基、对苯甲酰基乙氧基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基中的一种;R2为氢原子、氯、甲基中的一种;R3为氢原子、甲基、丁基、叔丁基二甲基硅氧基中的一种。
3.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应环境为氮气氛围,5~35℃下20W~40W蓝光照射。
4.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的式Ⅱ结构的炔胺、式Ⅲ结构的1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮、式Ⅳ结构的10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐、碳酸铯的摩尔比为1:1.5~3:0.01-0.1:1.5~3。
5.根据权利要求4所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的式Ⅱ结构的炔胺、式Ⅲ结构的1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮、式Ⅳ结构的10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐、碳酸铯摩尔比为1:1.8~2.2:0.03~0.05:1.8~2.2。
6.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应体系的反应时间为20h~40h。
7.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的后处理包括:淬灭、抽滤、萃取、洗涤有机相、干燥和柱层析分离。
8.根据权利要求7所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的淬灭采用加水和乙酸乙酯淬灭,所述的抽滤为甲硅藻土抽滤,所述的萃取采用乙酸乙酯萃取,所述的洗涤有机相采用饱和食用水洗涤,所述的干燥采用无水硫酸钠干燥,所述的柱层析分离采用硅胶柱层析分离。
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