[发明专利]一种含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110473966.7 申请日: 2021-04-29
公开(公告)号: CN113200999A 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 朱钢国;周根来;商甜波;柏一慧;罗芳 申请(专利权)人: 浙江师范大学
主分类号: C07D513/04 分类号: C07D513/04
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 陈升华
地址: 321004 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 含三氟 乙基 氮杂环 丁烷 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物,其特征在于,为式I结构:

其中,R1为苯基、对乙酰基苯基、对苯甲酰基乙氧基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基中的一种;

R2为氢原子、氯、甲基中的一种;

R3为氢原子、甲基、丁基、叔丁基二甲基硅氧基中的一种。

2.一种含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将式Ⅱ结构的炔胺、式Ⅲ结构的1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮、式Ⅳ结构的10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐及碳酸铯加入到乙腈溶剂中,在反应环境中,形成反应体系,反应完成后经后处理得到式Ⅰ结构的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物;

其中,R1为苯基、对乙酰基苯基、对苯甲酰基乙氧基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基中的一种;R2为氢原子、氯、甲基中的一种;R3为氢原子、甲基、丁基、叔丁基二甲基硅氧基中的一种。

3.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应环境为氮气氛围,5~35℃下20W~40W蓝光照射。

4.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的式Ⅱ结构的炔胺、式Ⅲ结构的1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮、式Ⅳ结构的10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐、碳酸铯的摩尔比为1:1.5~3:0.01-0.1:1.5~3。

5.根据权利要求4所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的式Ⅱ结构的炔胺、式Ⅲ结构的1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮、式Ⅳ结构的10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐、碳酸铯摩尔比为1:1.8~2.2:0.03~0.05:1.8~2.2。

6.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应体系的反应时间为20h~40h。

7.根据权利要求2所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的后处理包括:淬灭、抽滤、萃取、洗涤有机相、干燥和柱层析分离。

8.根据权利要求7所述的含三氟乙基氮杂环丁烷的衍生物的制备方法,其特征在于,所述的淬灭采用加水和乙酸乙酯淬灭,所述的抽滤为甲硅藻土抽滤,所述的萃取采用乙酸乙酯萃取,所述的洗涤有机相采用饱和食用水洗涤,所述的干燥采用无水硫酸钠干燥,所述的柱层析分离采用硅胶柱层析分离。

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