[发明专利]一种油酸山梨坦的薄层色谱分析方法

权利要求书

1.一种油酸山梨坦薄层色谱分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）取司盘80，2g，放入250ml三口烧瓶中，加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g，升温，回流2小时；

（2）加入100ml水，置旋转蒸发仪上，水浴蒸发抽真空，继续蒸发，直至无乙醇气味；

（3）然后加热水100ml，趁热缓缓滴加50%硫酸溶液至pH显中性，继续滴加50%硫酸溶液2-3滴，静置，下层液体澄清，pH值为3-4；

（4）转移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，弃去正己烷层，取水层溶液用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0，加入到单口瓶中，置旋转蒸发仪上，水浴蒸发抽真空至干；

（5）加无水乙醇150ml，用玻棒搅拌，置水浴中煮沸3分钟，充分溶解，将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中，过滤，45℃减压蒸馏，溶液蒸干；

（6）加甲醇 2ml溶解，作为供试品溶液，另分别取异山梨醇33mg、1,4-失水山梨醇25mg与山梨酵25mg，加甲醇lml溶解，作为对照品溶液，毛细管吸取上述两种溶液各2微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙腈:乙酸乙酯:异丙醇:水为展开剂，所述展开剂的比例为按质量计乙腈:乙酸乙酯:异丙醇:水=60:15:15:10，展开，取出，晾干，喷50%硫酸溶液至恰好湿润，置于200℃烘箱加热至斑点清晰，拍照。

2.如权利要求1所述的油酸山梨坦薄层色谱分析方法，其特征在于，所述50%硫酸溶液的配置方法为一份98%硫酸加一份水制成。