[发明专利]一种油酸山梨坦的薄层色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种油酸山梨坦薄层色谱分析方法，本发明方法通过对现有方法进行优化，以乙腈:乙酸乙酯:异丙醇:水为展开剂，实现了一失水山梨醇异构体的初步分离，同时证明了药典方法拖尾是司盘反应过程中生成一失水山梨醇异构体所致。

技术领域

本发明属于药用辅料的分析检测领域，涉及一种油酸山梨坦薄层色谱分析方法，具体来说是一种油酸山梨坦薄层鉴别分析方法。

背景技术

司盘类产品是以山梨醇和脂肪酸为原料，以碱为催化剂，在酯化过程中同时进行失水反应。在山梨醇失水反应中，主要含有以下5个产品：未失水的山梨醇、1,4-失水山梨醇、1,5-失水山梨醇、2,5-失水山梨醇、异山梨醇，各组分比例因反应条件不同有一定差异。如根据Kobayashi, Hirokazu; Yokoyama, Haruka; Feng, Bo; Fukuoka, Atsushi –[Green Chemistry, 2015, vol. 17, #5, p.2732-2735]报道，山梨醇在反应过程中发生如图1所示的反应。

如图1所示，在山梨醇失水反应中，主要含有以下5个产品：未失水的山梨醇、1,4-失水山梨醇、1,5-失水山梨醇、2,5-失水山梨醇、异山梨醇，各组分比例因反应条件不同有一定差异。

中国药典（2020版）的鉴别如下：

取样品约2g,置250ml烧瓶中，加乙醇100m和氢氧化钾3.5g,混匀。加热回流2小时，加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中，置水浴上蒸发并不断加入水，继续蒸发，直至无乙醇气味，最后加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液（1-2)至石蕊试纸显中性，记录所消耗的体积，继续滴加硫酸溶液（1-2)(约为上述消耗体积的10%),静置使下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml,弃去正己烷层，取水层溶液用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸发至干，残渣（如有必要，将残渣研碎）加无水乙醇150ml，用玻棒搅拌，置水浴中煮沸3分钟，将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中，滤过，溶液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另分别取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg与山梨醇25mg，加甲醇lml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2微升,分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸溶液（1-2)至恰好湿润，立即于200℃加热至斑点清晰，冷却，立即检视，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。

中国药典薄层分析方法仅对山梨醇、一失水山梨醇和异山梨醇实现了有效分离，而一失水山梨醇3个异构体分离度不够，造成拖尾的现象，而标准品为1,4-失水山梨醇，含量为98%，无拖尾现象。

发明内容

而本鉴别项就是鉴别山梨醇失水后组成的方法，按照中国药典薄层分析方法，对司盘类产品进行薄层分析，结果仅对山梨醇、一失水山梨醇和异山梨醇实现了有效分离，而一失水山梨醇3个异构体分离度不够，造成拖尾的现象，而标准品为1,4-失水山梨醇，含量为98%，无拖尾现象。针对以上问题，本发明对药典薄层鉴别方法进行了优化，可以实现一失水山梨醇异构体的初步分离，证明药典方法拖尾是司盘反应过程中生成一失水山梨醇异构体所致。

具体来说，本发明采用了以下技术方案：

一种油酸山梨坦薄层色谱分析方法，所述方法包括以下步骤：

（1）取司盘80，2g，放入250ml三口烧瓶中，加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g，升温，回流2小时；

（2）加入100ml水，置旋转蒸发仪上，水浴蒸发抽真空，继续蒸发，直至无乙醇气味；

（3）然后加热水100ml，趁热缓缓滴加50%硫酸溶液至pH显中性，继续滴加50%硫酸溶液约2-3滴，静置，下层液体澄清，pH值为3-4；