[发明专利]一种碳化硅单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化硅单晶的制备方法，利用碳和硅直接生长合成碳化硅单晶，省去了中间的碳化硅源粉合成步骤，通过本发明的方法生长碳化硅单晶，不仅可以大大降低一次完整长晶的成本，而且由于省去了中间程序，避免了氮气的二次污染使之晶体质量较传统PVT法提高很多。

技术领域

本发明属于属于半导体制备技术领域，涉及碳化硅单晶的制备，尤其涉及一种降低生长成本、避免了氮气的二次污染的碳化硅单晶的制备方法。

背景技术

目前碳化硅晶体生长最常用的方法是升华法(PVT)，也称为改进的Lely方法，是现在应用最广泛也是最成熟的碳化硅单晶制备方法。在PVT法生长碳化硅单晶的方法中，利用SiC粉体在一定的温度范围内发生分解升华的性质，将作为源料的SiC粉体置于该温度场中，使其分解升华生成特定气相成分的SimCn，而后在SiC粉体和籽晶之间构建一个温度梯度，这样，受该温度梯度的作用，气相成分的SimCn会向处于相对较低的温场的SiC籽晶生长界面运动，并在籽晶生长面发生物理化学反应，随着时间的推移，SiC籽晶不断长大，形成SiC晶体。

其中制备碳化硅源粉是中间一步不可少的工序，就是选用颗粒状的多晶硅和石墨进行碳化硅源粉合成。如D.Hofmann等人在其论文SiC-bulk growth by physical-vaportransport and its global modelling，说明了一种由元素的硅(Si)粒状体和碳(C)粉末合成一种用作源材料的SiC粉末的方法。以及H.N.Jayatirtha等人的论文Improvement inthe growth rate of cubic silicon carbide bulk single crystals grown by thesublimation method中讲到已知另一种制造SiC粉末状源材料的方法。

其中高纯硅和高纯碳在1800℃总共三个小时长期地互相反应.接着从反应炉取出粉末和实施其他一些处理步骤。尤其是在1200℃时实施三小时的氧化，以去除多余的碳。然后实施腐蚀步骤，以便消除通过氧化形成的痕迹。所有上述用于制成SiC粉末状源材料的方法都具有一个共同点，SiC粉末的制造和真正的SiC单晶生长是互相独立进行的单个过程。而且，碳化硅源粉制备成之后再进行晶体生长的过程中很难避免不会暴露空气中，这会导致氮气二次吸附再源粉表面，这对生长高纯半绝缘型的碳化硅单晶是个致命的影响。

发明内容

本发明的目的在于为了解决现有碳化硅单晶制备过程中，碳化硅源粉制备完成后再进行晶体生长的过程中很难避免不会暴露空气中的缺陷而提供了一种碳化硅单晶的制备方法，该方法直接制备SiC单晶，即利用碳和硅直接生长合成碳化硅单晶，省去了中间的碳化硅源粉合成步骤。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种碳化硅单晶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

1)配置碳源与硅源，置于生长室内，固定籽晶后密封生长室，抽真空；

2)将生长室升温至第一预设温度，保温，持续抽真空一段时间后进行升压并保持该压力状态；

3)继续升温至第二预设温度，减缓升温速率升温至第三预设温度后，调整升温速率继续升温至第四预设温度；

4)调整升温速率继续升温至第五预设温度，进行降压处理，通入氢气与保护气体并保持生长室内的状态，进行碳化硅在籽晶片上沉积生长；

5)按照停炉程序进行降温、停炉并取出晶体。

在本技术方案中，传统的长晶过程一般都是步骤3)进行完成后取出碳化硅源粉筛选后再重新装炉进行单晶生长。本发明在进行完步骤3)之后直接升温到长晶的温度，并设置相关工艺参数进行晶体生长。这样不仅可以大大降低一次完整长晶的成本，而且由于省去了中间程序避免了氮气的二次污染使之晶体质量较传统PVT法高很多。