[发明专利]一种4-氯-5-三氟甲基-2-巯甲基嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 202110477441.0 | 申请日： | 2021-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN113429350A | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 唐芝芬;沈渝乾;袁华 | 申请（专利权）人： | 南京爱可德夫科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/38 | 分类号： | C07D239/38 |
| 代理公司： | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人： | 朱易顺 |
| 地址： | 211800 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种4-氯-5-三氟甲基-2-巯甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，技术路径为：
其中包括以下步骤：
(1)在温室环境下，取一个四口瓶进行消毒杀菌；
(2)向四口瓶中加入THF，随后加入氯化锌进行搅拌，使其溶解；
(3)溶清后，向四口瓶中加入质量为230g的2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶，并进行搅拌，搅拌时间为两小时；
(4)温室下，将含量为50％的甲硫醇钠固体溶于水中，得到甲硫醇钠溶液；
(5)将溶于水的甲硫醇钠溶液在温室下滴加入四口瓶中进行反应；
(6)滴加完毕后，温室内等待四口瓶中的溶液进行反应，反应时间为半小时，反应完成后，进行取样检测；
(7)反应完成后，在温室环境下向四口瓶中加入1M盐酸；
(8)1M盐酸加入完毕后，对其进行搅拌，搅拌时间为半小时，
随后减压蒸馏，蒸除溶液中的TFH；
(9)蒸馏完毕后，萃取、干燥；
(10)随后对其进行抽滤，滤液浓缩干，最后得到粗品，粗品质量为250g；
(11)粗品385g过柱：20倍重量的硅胶，用正己烷刷柱子，最后得到产品182g。
2.根据权利要求1所述的一种4-氯-5-三氟甲基-2-巯甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)THF体积为5750ml。
3.根据权利要求1所述的一种4-氯-5-三氟甲基-2-巯甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯化锌质量为150g。
4.根据权利要求1所述的一种4-氯-5-三氟甲基-2-巯甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中甲硫醇钠溶液的比例为230g的50％的甲硫醇钠固体和345g水。
5.根据权利要求1所述的一种4-氯-5-三氟甲基-2-巯甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中1M盐酸体积为1725ml。
6.根据权利要求1所述的一种4-氯-5-三氟甲基-2-巯甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)过程采用水相用DCM150ml*3萃取，合并有机相，干燥过程加入无水硫酸镁干燥。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京爱可德夫科技开发有限公司，未经南京爱可德夫科技开发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110477441.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
