[发明专利]负载型碳化钼催化剂、其制备方法及解聚木质素选择性生产酚类单体的应用

权利要求书

1.一种负载型碳化钼催化剂，其特征在于，为镍和铁改性的碳化钼催化剂，金属镍、铁间形成镍-铁合金，同时形成有β-Mo₂C晶体，该催化剂中，镍、铁、钼元素的负载量均在1～10wt％范围内。

2.根据权利要求1所述的负载型碳化钼催化剂，其特征在于：

其中，该催化剂中，镍、铁、钼元素的负载量均为5wt％。

3.权利要求1或2所述的负载型碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将钼酸铵前驱体溶解于去离子水中，加入活性炭搅拌，使钼酸铵前驱体负载于活性炭载体上；

S2、将硝酸镍与硝酸铁前驱体加入S1的混合物中，搅拌，使硝酸镍与硝酸铁负载于活性炭载体上；

S3、将S2得到的混合物在60～80℃油浴中脱水，100～110℃下干燥，在氢气气氛下缓慢升温至600～800℃，进行渗碳化反应，得到镍和铁改性的负载型碳化钼催化剂。

4.根据权利要求3所述的负载型碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：

其中，步骤S1中，搅拌时间至少为2h；步骤S2中，搅拌时间至少为4h。

5.根据权利要求3所述的负载型碳化钼催化剂的制备方法，其特征在于：

其中，步骤S3中，油浴温度为60℃，干燥温度为105℃；

渗碳化反应条件为：以1℃/min的升温速率从室温升至700℃，保持1.5h，得到镍和铁改性的负载型碳化钼催化剂。

6.采用权利要求1或2所述的负载型碳化钼催化剂解聚木质素选择性生产酚类单体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

在氢气气体氛围中，将催化剂、木质素原料以及溶剂以一定比例充分混合，加热至240～280℃，在搅拌以及氢气压力条件下进行加氢解聚反应，反应2～6h后，得到酚类解聚产物。

7.根据权利要求6所述的负载型碳化钼催化剂解聚木质素选择性生产酚类单体的方法，其特征在于：

其中，所述木质素原料为采用有机溶剂从玉米秸秆中分离的有机溶剂木质素，方法如下：

A、将玉米秸秆干燥、粉碎为40-80目的粉末；

B、使用3.94mol/L的对甲苯磺酸溶液在70℃下处理秸秆粉末20min，液固比为10mL:1g；

C、将混合物过滤后，加入4倍于滤液体积的水沉淀木质素，然后过滤、洗涤至中性，测量其水分含量并直接用于解聚反应。

8.根据权利要求6所述的负载型碳化钼催化剂解聚木质素选择性生产酚类单体的方法，其特征在于：

其中，催化剂与木质素原料间的质量比为1:1，所述木质素原料与溶剂间的固液比为1g:40mL；

所述溶剂为水与醇的混合液，所述醇为甲醇、乙醇或丙醇，水和醇间的体积比为3～9:1。

9.根据权利要求8所述的负载型碳化钼催化剂解聚木质素选择性生产酚类单体的方法，其特征在于：

其中，水和甲醇间的体积比为3～4:1。

10.根据权利要求6所述的负载型碳化钼催化剂解聚木质素选择性生产酚类单体的方法，其特征在于：

其中，所述加氢解聚反应温度为260℃，反应时间为4h，反应压力为3Mpa。