[发明专利]一种应用于燃料电池的质子交换膜及其制备方法

权利要求书

1.一种应用于燃料电池的质子交换膜，其特征在于，包括原材料如下：官能化钛酸钴纳米粒子0.005g-0.03g、磺化聚醚砜0.97g-0.995g。

2.根据权利要求1所述的应用于燃料电池的质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：官能化钛酸钴纳米粒子的合成：首先，将0.4mol硬脂酸放在烧杯中熔化，然后将0.1mol乙酸钴添加到熔化的硬脂酸中并溶解形成深蓝色透明溶液；然后，将化学计量比的钛酸四丁酯加入溶液中，搅拌以形成均匀的浅红色棕色溶胶，自然冷却至室温并在烘箱中进行第一次干燥后获得干燥凝胶，并采用四步法煅烧，制得CT纳米粒子；

步骤二：将CT纳米粒子放在10％(w/w)盐酸溶液中活化，使羟基重建，然后将1g活化的IT纳米颗粒在真空烘箱中进行第二次干燥，然后将其放入100ml甲苯中并超声分散；再将0.3mL三乙胺和4mL APTES逐滴添加到混合物中；最后将溶液在一定温度的氮气气氛下回流，用甲苯和乙醇洗涤几次以除去多余的反应物，然后在的烘箱中进行第三次干燥；

步骤三：磺化聚醚砜样品的制备：将20g聚醚砜加入到100ml浓硫酸中，并在室温下进行第一次搅拌形成均匀PES溶液；将氯磺酸转移到滴管中，然后缓慢地滴加到PES溶液中，同时进行第二次搅拌溶液得到一反应混合物；将所得反应混合物再进行第三次搅拌数h，经一定时间反应后，混合物在第三次搅拌下逐渐沉淀到冷却的去离子水中，并通过过滤回收产生的沉淀物，用去离子水冲洗，直到pH值为6–7；

步骤四：通过溶液浇铸法制备SPES膜和SPES/ACT纳米复合膜，并分别命名为Ms和MsACTx，其中x代表ACT纳米粒子在纳米复合膜中的重量百分比；所述SPES膜和SPES/ACT纳米复合膜的具体制备：在室温下搅拌，将0.5g的SPES溶解于2.5mL的DMAc中制成SPES悬浮液；分别将不同量的ACT纳米粒子超声分散于2.5ml的DMAc中，随后加入到SPES悬浮液中，在室温下搅拌，得到均匀的低粘度液体；将所得低粘度液体用刮墨刀以恒定速度直接浇铸在玻璃板上，在室温下干燥24h，然后在70℃下干燥过夜；干燥后的纳米复合膜厚度在60～80μm之间。

3.根据权利要求2所述的应用于燃料电池的质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的硬脂酸在73℃的烧杯中熔化；第一次干燥的时间为12h。

4.根据权利要求3所述的应用于燃料电池的质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的四步法煅烧包括第一阶段：以3℃/min的速率将干凝胶加热至400℃、第二阶段：在400℃下持续加热40min、第三阶段：将每个样品的温度分别提高到500℃、550℃、600℃和650℃、第四阶段：在空气中恒温2h。

5.根据权利要求2所述的应用于燃料电池的质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的CT纳米粒子活化的时间为3h，超声分散的时间为30min；所述第二次干燥在100℃的温度下干燥24h；所述第三次干燥在80℃的温度下干燥24h。

6.根据权利要求2所述的应用于燃料电池的质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的第一次搅拌的时间为24h；所述第二次搅拌在10℃下以800rpm的条件下进行搅拌。

7.根据权利要求2所述的应用于燃料电池的质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的不同量的ACT纳米粒子选自：0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％中的任意一种。

8.根据权利要求6所述的应用于燃料电池的质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四中制备的复合膜在使用前，应在2mol的硫酸溶液中浸泡24h进行预处理。