[发明专利]一种氰基吡啶的合成方法及装置有效
申请号: | 202110478826.9 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113149903B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 刘敏;李习红;谷顺明;李凯;张强;周恒玉 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/84 | 分类号: | C07D213/84;C07D213/85;B01J27/185 |
代理公司: | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人: | 穆小燕 |
地址: | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 装置 | ||
1.一种氰基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:催化剂的制备
催化剂的制备方法具体为:以氟磷灰石为载体,表面涂覆一层CoO薄膜,然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上,室温下放置一整夜,于110-150℃下干燥,然后在350-500℃焙烧2-4h,催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F;
步骤2:催化剂活化
将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层,反应管升温到250-350℃,通入氮气进行活化,活化2-4h,然后反应管降到反应温度;
步骤3:反应
将原料和溶剂加入配料釜(1)中,开启搅拌,配制成溶液;然后通过离心泵(2)打入混合釜(3)中与催化剂混合均匀,一起通过另一个离心泵(2)打入浆态床反应器(4)中反应,反应液进入过滤干燥一体机(5),将催化剂与反应液分离,催化剂进入混合釜(3)继续参与反应,反应液经过第三个离心泵(2)打入结晶釜(6)结晶,最后经过过滤器(7)过滤后得氰基吡啶,原料为2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺,反应温度为150-180℃,反应压力为常压,得到的氰基吡啶为2-氰基吡啶和3-氰基吡啶。
2.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤1的催化剂中Co源为硝酸钴或者醋酸钴,催化剂的K源为硝酸钾,催化剂Co和K的质量分数为2%-10%,催化剂的颗粒尺寸为30-100目。
3.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤3的溶剂为均三甲苯,原料与溶剂的质量比为1:2-1:10。
4.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,其特征在于,步骤3的结晶温度为30-35℃。
5.一种如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法利用的装置,其特征在于,包括配料釜(1)、离心泵2、混合釜(3)、浆态床反应器4、过滤干燥一体机(5)、结晶釜(6)、过滤器(7),所述配料釜(1)的出料口连接混合釜(3)的管路上设置离心泵(2),混合釜(3)与浆态床反应器(4)的连接管路上设置另一个离心泵(2),浆态床反应器(4)的出料口连接过滤干燥一体机(5),过滤干燥一体机(5)的催化剂出口连接混合釜(3),过滤干燥一体机(5)的上端出料口与结晶釜(6)连接的管路上设置第三个离心泵(2),结晶釜(6)的出料口连接过滤器(7)。
6.如权利要求5所述的一种氰基吡啶的合成方法利用的装置,其特征在于,浆态床反应器(4)的下端设置进气口,上端设置出气口。
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