[发明专利]一种氰基吡啶的合成方法及装置

说明书

本发明公开了一种氰基吡啶的合成方法及装置，以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO ₃负载在氟磷灰石上，于110‑150℃下干燥，催化剂记为KNO ₃/CoO@Ca ₅(PO ₄)₃F；将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，通入氮气进行活化，然后反应管降到反应温度；将原料和溶剂加入配料釜中，然后通过离心泵打入混合釜中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵打入浆态床反应器中反应，反应液进入过滤干燥一体机，催化剂进入混合釜继续参与反应，反应液经过第三个离心泵打入结晶釜结晶，得氰基吡啶。本发明采用连续化生产工艺，提高生产效率和收率，降低生产成本，且原子利用率高，便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种氰基吡啶的合成方法及装置。

背景技术

目前，比较成熟的氰基吡啶的合成方法主要有两大类，利用化学合成法和氨氧化法，目前此方法非常成熟，而通过酰胺脱水生成氰基吡啶的研究报道是非常少的。

中国专利CN201911202965.8一种以2-吡啶甲酰胺经过氨氧化法合成2-氰基吡啶的方法，反应器温度在350-400℃，以含氧气体、氨气/2-吡啶甲酰胺为原料制备，甲酰胺转化率大于98%，2-氰基吡啶收率大于86%，选择性在87.8%。

负载型K2O催化2-吡啶甲酰胺脱水生成2-氰基吡啶反应研究，文章采用2-吡啶甲酰胺脱水制备2-氰基吡啶，采用间歇反应，收率只有37.6%；此方法不仅生产效率低，且反应收率低。

综上，现有生产2-氰基吡啶工艺存在的不足如下：

大部分采用氨催化氧化工艺，反应温度高，反应过程复杂；且2-氰基吡啶的选择性低，生产成本高，反应过程的安全性有待提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氰基吡啶的合成方法及装置，采用连续化生产工艺，提高生产效率和收率，降低生产成本，且原子利用率高，工艺简单，便于工业化生产，可以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氰基吡啶的合成方法，包括如下步骤：

步骤1：催化剂的制备

催化剂的制备方法具体为：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO₃负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO₃/CoO@Ca₅(PO₄)₃F；

步骤2：催化剂活化

将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到250-350℃，通入氮气进行活化，活化2-4h,然后反应管降到反应温度；

步骤3：反应

将原料和溶剂加入配料釜中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵打入混合釜中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵打入浆态床反应器中反应，反应液进入过滤干燥一体机，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合釜继续参与反应，反应液经过第三个离心泵打入结晶釜结晶，最后经过过滤器过滤后得氰基吡啶。

进一步地，步骤1的催化剂中Co源为硝酸钴或者醋酸钴，催化剂的K源为硝酸钾，催化剂Co和K的质量分数为2%-10%，催化剂的颗粒尺寸为30-100目，特别是50-80目，尤其是50-70目。

进一步地，步骤3的原料为2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺。

进一步地，步骤3的反应温度为150-180℃，反应压力为常压。