[发明专利]一种三嗪化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于所述方法为：

将钠加入甲醇中，钠完全溶解后加入式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体，室温反应2h～5h后加入乙酸乙酯，继续25℃-50℃反应22h～40h，反应结束后，所得反应液C经后处理C得到式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物；所述式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体、钠和乙酸乙酯的物质的量比为1：3：2～4；

2.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：所述式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体、钠与乙酸乙酯的物质的量比为1:3:4。

3.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：加入式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体后的反应时间为2h。

4.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：加入乙酸乙酯后的反应时间为30～40h。

5.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：所述甲醇的体积以式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体的物质的量计为2～5mL/mmol。

6.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于所述后处理C为：将所得反应液C浓缩，加水，用二氯甲烷萃取3次，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩滤液，以体积比为2:1的石油醚：乙酸乙酯混合溶液为洗脱液进行柱层析分离，收集含目标化合物的洗脱液，浓缩干燥得到式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物。

7.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于所述式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体按如下方法制备：

(1)将苯胺加入水中，加入盐酸A和二氰胺钠，加热至70～100℃反应5～12h，反应结束后，将所得反应液A冷却至室温，过滤，干燥得到式(II)所示的苯基氰基胍中间体的粗品；苯胺与二氰胺钠和盐酸中所含HCl的物质的量比为1：1～2：0.5～2；

(2)将步骤(1)所得的式(II)所示的苯基氰基胍中间体的粗品加入丙酮中，再加入盐酸B和硫代硫酸钠，15-35℃反应1-5h，所得反应液B经后处理B得到式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体；所述苯胺、盐酸与硫代硫酸钠的物质的量比为1：1～3：0.5～1.5；

8.如权利要求7所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水的体积以苯胺的物质的量计为0.5～2mL/mmol。

9.如权利要求7所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述丙酮的体积以步骤(1)中苯胺的物质的量计为1～3mL/mmol。

10.如权利要求7所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述后处理B为：将所得反应液B用氨水调节PH＝9，浓缩，以体积比为2:1的石油醚：乙酸乙酯混合溶液为洗脱液进行柱层析分离，收集含目标化合物的洗脱液，浓缩干燥得到式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体。