[发明专利]一种6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 202110479471.5 | 申请日： | 2021-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN113135862A | 公开（公告）日： | 2021-07-20 |
| 发明（设计）人： | 陈健龙;刘超;王超 | 申请（专利权）人： | 宁夏常晟药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/28 | 分类号： | C07D241/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 751908 宁夏回族自*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸的合成方法,其特征在于，该合成步骤包括如下步骤：
（1）将化合物A溶于DMF中，加入NCS，升温，搅拌反应，得化合物B
；
（2）将化合物B溶于盐酸溶液中，冷却，加入亚硝酸钠，搅拌反应，再加入氯化亚铜，继续反应，得化合物C
；
（3）将氟化钾和四丁基溴化铵加入到DMF中，加入化合物C，氮气保护，在80～85℃下反应，得化合物D
；
（4）将化合物D和乙酸钠加入到DMF进行溶解中，氮气保护，加热至75～85℃反应，即得化合物E
；
（5）将化合物E加入到氢氧化锂的水溶液中，搅拌反应，即得化合物F，即为6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸
。
2.根据权利要求1所述的6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸的合成方法,其特征在于，所述步骤（1）中化合物A、DMF的固液g/mL比为1:5，化合物A、NCS的质量比为1:0.5～1。
3.根据权利要求1所述的6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸的合成方法,其特征在于，所述步骤（2）中化合物B、亚硝酸钠、氯化亚铜的质量比为6:3:7。
4.根据权利要求1所述的6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸的合成方法,其特征在于，所述步骤（3）中氟化钾、四丁基溴化铵及化合物C的质量比为5:2:6。
5.根据权利要求1所述的6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸的合成方法,其特征在于，所述步骤（4）中化合物D和乙酸钠的质量比为2:1。
6.根据权利要求1所述的6-氟-3-羟基吡嗪-2-羧酸的合成方法,其特征在于，所述步骤（5）中化合物E、氢氧化锂的质量比2:1。
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