[发明专利]一种改性手性双胍相转移催化剂的工业化合成方法

权利要求书

1.一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，包括以下的步骤：

S1、向反应釜内加入化合物1、化合物2和TBAB(四丁基溴化铵)，进行胺烷基化反应，得到副产物和化合物3，进而经过简单水洗将副产物分离，得到目标产物化合物3；

S2、无需对反应釜内的化合物3进行纯化，紧接着同釜加入溶剂和硫光气，进行硫羰基化反应，得到化合物4，进而对化合物4进行打浆纯化处理；

S3、接着同釜加入草酰氯，得到化合物5；

S4、接着同釜加入哌嗪，通过胺化偶联反应得到了化合物6粗品；

S5、最后化合物6粗品经过简单水洗、萃取干燥浓缩、溶解其中的杂质，过滤后得到化合物6纯品；

2.根据权利要求1所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S1中进行胺烷基化反应之前还需加入乙腈和碳酸钾。

3.根据权利要求1所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S2中所述的溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S2中采用添加甲醇和二氯甲烷混合液对化合物4进行打浆纯化处理。

5.根据权利要求1或4任一项所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S2中在对化合物4进行打浆纯化处理之前还需对化合物4进行简单水洗、萃取和干燥浓缩处理。

6.根据权利要求1所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S3中具体的，在加入草酰氯之前，需要在反应釜内充入保护气体，在加入草酰氯后，开启冷凝，缓慢加热至指定温度并回流，维持反应温度，搅拌一段时间，最后减压浓缩得到高纯度的化合物5。

7.根据权利要求1所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S4中在加入哌嗪前，先加入干燥乙腈，开启搅拌，再加入三乙胺，待溶液澄清后才加入哌嗪。

8.根据权利要求1所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S4中在加入哌嗪后，开启冷凝，缓慢加热至指定温度并回流，维持反应温度，搅拌一段时间，TLC和HPLC中控合格后，最后减压浓缩得到了化合物6粗品。

9.根据权利要求1所述的一种改性手性双胍相转移催化剂化合物6的合成方法，其特征在于，步骤S5的具体操作为：先加入水和二氯甲烷对化合物6粗品进行稀释，并用酸调节体系的pH至5-6，分液，水相加入二氯甲烷萃取，再合并有机相，接着用无水硫酸钠对化合物6粗品进行干燥，减压浓缩后得到棕色液体，加入乙酸乙酯，静置分层后，过滤得到化合物6纯品。