[发明专利]一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 202110481988.8 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113277866B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 马兆昆;张型伟;曹瑞雄;王录;周强 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/622 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双向 导热 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,主要包括下述步骤:
步骤(1),将超高模量、高导热碳纤维布与高导热石墨膜叠层、沥青粉末三者交替铺设成层状在相应大小的不锈钢模具中,然后放在热压机上并在一定的温度场、压力场下热压复合成型,保温保压一段时间后,自然降温,获得预制体;
步骤(2),将不脱模具的预制体在700~1800℃的惰性气体环境下碳化0.1~8h,冷却之后取出,然后反复在不锈钢模具中铺撒沥青热压、碳化1~12次得到低密度碳/碳复合材料;经过步骤(1)和(2)最终低密度碳/碳复合材料中碳纤维布、石墨膜叠层通过沥青渗透粘合在一起形成完全的一体化;
步骤(3),以烃类气体为碳源,通过化学气相沉积的方式在800~2100℃的条件下对低密度碳/碳复合材料进行沉积渗透热解碳来达到增密、增强的目的,沉积时间为10~700h,获得中等密度的碳/碳复合材料,在此过程烃类气体渗透沉积到低密度碳/碳复合材料的空隙中直至复合材料密度或者重量稳定不再变化;
步骤(4),将中等密度的碳/碳复合材料通过1~15次反复的高压浸渍熔融高残碳沥青、碳化来获得高密度的碳/碳复合材料,在此过程熔融高残碳沥青填充到中等密度的碳/碳复合材料的空隙中直至复合材料密度或者重量稳定不再变化;
步骤(5),将高密度的碳/碳复合材料在2400~3000℃的惰性气体条件下高温石墨化0.1~30h,自然冷却后获得双向高导热碳/碳复合材料;
上述方法步骤(1)中所述超高模量、高导热碳纤维布为单向布或双向布,是由单根拉伸模量≥500GPa,导热系数≥400W/(m·K)的碳纤维编制而成的;若使用超高模量、高导热碳纤维单向布,则单向布的超高模量、高导热碳纤维轴向在复合材料中的X轴以及Y轴方向均双向分布,具体铺层方式根据实际需要进行调整;若使用超高模量、高导热碳纤维双向布,为同一方向铺层,或垂直方向铺层;超高模量、高导热碳纤维单向布或双向布以及石墨膜叠层的层数为多层,根据实际需求自由调整;
步骤(1) 所述高导热石墨膜叠层是指层数>0,厚度为10~300μm,导热系数大于500W/(m·K)的聚酰亚胺基石墨膜、天然石墨膜以及石墨烯膜叠层;所述沥青粉末是指灰分低于500ppm的煤沥青或其中间相沥青、石油沥青或其中间相沥青、萘沥青或其中间相沥青,其软化点范围在60~320℃;
所述高残碳沥青是指残碳率≥60%,灰分≤500ppm的煤沥青或其中间相沥青、石油沥青或其中间相沥青、萘沥青或其中间相沥青。
2.按照权利要求1所述的一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的热压过程具体条件为:热压温度高于所用沥青软化点10~100℃,热压压力为0.1~15MPa,保温保压时间为0.1~10h。
3.按照权利要求1所述的一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1) 中最终得到的预制体中,碳纤维布为多层铺设层,高导热石墨膜叠层为多层铺设层,且碳纤维布铺设层和高导热石墨膜叠层之间的间隔关系根据需要设置。
4.按照权利要求1所述的一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中热压过程与步骤(1)相同,所述高温碳化温度为700~1600℃。
5.按照权利要求1所述的一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述烃类气体为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔,沉积时为常压气流。
6.按照权利要求1所述的一种双向高导热碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述高压浸渍是指压力为2~15MPa;所述碳化的温度为700~1600℃。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种双向高导热碳/碳复合材料,其双向导热系数均不小于300W/(m·K)。
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