[发明专利]一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法

权利要求书

1.一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1：将浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸锌甲醇溶液和浓度为0.3～0.6mol/L的二-甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸锌与二-甲基咪唑的摩尔比为1:(3～5)混合，搅拌均匀，后静置、离心、洗涤、干燥得到ZIF-8；

步骤2：将步骤1中得到的ZIF-8溶于水中，调节pH值至10.5～11，搅拌均匀后加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液；加入的钒源与ZIF-8质量比为(1～5)：1；得到的混合溶液中钒源浓度为0.023～0.076mol/L、硫源浓度为0.11～0.6mol/L；

步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至160～180℃，保温24h，反应产物自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到前驱体；

步骤4：将步骤3中得到的前驱体在惰性气氛保护下自室温以2～5℃/min升温速率升温至300～500℃，保温2～4h，待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。

2.根据权利要求1所述的一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的搅拌处理是采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌5～30min。

3.根据权利要求1所述的一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中静置的时间为12～24h。

4.根据权利要求3所述的一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中离心处理采用甲醇离心处理。

5.根据权利要求4所述的一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中干燥处理是采用在温度为60℃的烘箱中干燥8h。

6.根据权利要求1所述的一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌处理是采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min。

7.根据权利要求1所述的一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的洗涤处理是采用水和乙醇交替抽滤洗涤。

8.根据权利要求1所述的一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的钒源为偏钒酸铵或偏钒酸钠，所述硫源为硫代乙酰胺。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法制得的多组分(V,Zn)金属硫化物，其特征在于：该金属硫化物为二硫化钒硫化锌混合金属硫化物结构。