[发明专利]一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法有效
申请号: | 202110483662.9 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113206235B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;王羽偲嘉;李嘉胤;曹丽云;罗晓敏;胡云飞;王芳敏 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 安文龙 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组分 zn 金属 硫化物 及其 制备 方法 | ||
本发明公开一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法,包括1)将浓度为0.1~0.3mol/L的硝酸锌甲醇溶液和浓度为0.3~0.6mol/L的二‑甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸锌与二‑甲基咪唑的摩尔比为1:(3~5)混合,搅拌均匀,后静置、离心、洗涤、干燥得到ZIF‑8;2)将1)中得到的ZIF‑8溶于水中,调节pH值至10.5~11,搅拌均匀后加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液;加入的钒源与ZIF‑8质量比为(1~5):1;得到的混合溶液中钒源浓度为0.023~0.076mol/L、硫源浓度为0.11~0.6mol/L;3)将2)中得到的混合溶液升温至160~180℃,保温24h自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到前驱体;4)将3)中得到的前驱体在惰性气氛保护下自室温以2~5℃/min升温速率升温至300~500℃,保温2~4h,即得多组分(V,Zn)金属硫化物。
技术领域
本发明属于电池电极材料领域,具体涉及一种多组分(V,Zn)金属硫化物及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种较为成熟、商业化的锂离子电池,在我们的日常生活中得到广泛的应用。
钠离子电池以其资源丰富、成本低与锂离子电池类似的存储机制等优点引起了电池学界和工业界的广泛关注。
与金属氧化物相比,金属硫化物通常具有更高的电子导电性。二维过渡金属硫化物由于其优异的特性,广泛应用于电极材料中。与单组分金属硫化物相比,含有不同金属硫化物混合相的混合金属硫化物具有更丰富的氧化还原反应和更高的电导率,显示出电池存储的内在优势。(Fang Y,Luan D,Lou X W D.Recent Advances on Mixed Metal Sulfidesfor Advanced Sodium-Ion Batteries[J].Advanced Materials,2020,32(42).)MOF,一种由金属离子与有机配体的完美结合形成的规则晶体结构,将他作为模板或前驱体很容易在惰性气氛下热解后,转化为均匀的N掺杂碳过渡金属硫化物,有利于电化学性能的提升。所以我们将MOF与二硫化钒进行结合,构造一种多组分(V,Zn)金属硫化物结构,将他作为锂离子电池和钠离子电池的电极材料具有优异的性能。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明目的在于提供一种制备工艺简单的多组分(V,Zn)金属硫化物制备方法,所制备的多组分(V,Zn)金属硫化物具有结构均一稳定,导电性和电化学性能优异的优点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种多组分(V,Zn)金属硫化物的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:将浓度为0.1~0.3mol/L的硝酸锌甲醇溶液和浓度为0.3~0.6mol/L的二-甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸锌与二-甲基咪唑的摩尔比为1:(3~5)混合,搅拌均匀,后静置、离心、洗涤、干燥得到ZIF-8;
步骤2:将步骤1中得到的ZIF-8溶于水中,调节pH值至10.5~11,搅拌均匀后加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液;加入的钒源与ZIF-8质量比为(1~5):1;得到的混合溶液中钒源浓度为0.023~0.076mol/L;硫源浓度为0.11~0.6mol/L;
步骤3:将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中,置于烘箱内升温至160~180℃,保温24h,反应产物自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到前驱体;
步骤4:将步骤3中得到的前驱体在惰性气氛保护下自室温以2~5℃/min升温速率升温至300~500℃,保温2~4h,待产物冷却后即得多组分(V,Zn)金属硫化物。
进一步地,所述步骤1中的搅拌处理是采用500~700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌5~30min。
进一步地,所述步骤1中静置的时间为12~24h。
进一步地,所述步骤1中离心处理采用甲醇离心处理。
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