[发明专利]一种3,5-二取代异恶唑衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种3,5-二取代异恶唑衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）向反应容器中加入炔类化合物、硫叶立德、亚硝酸叔丁酯、添加剂和有机溶剂，于60-100℃反应12-24h；

（2）将步骤（1）所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相；

（3）将步骤（2）所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱，得到所述3,5-二取代异恶唑衍生物；

上述炔类化合物为三甲基乙炔基硅、4-甲苯基乙炔、1-乙炔基-3-氟苯、环己乙炔、1-戊炔或苯乙炔；

上述硫叶立德为2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-苯基乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（2-（三氟甲基）苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（3-甲氧基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（4-苯氧基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（2,4-二甲基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（噻吩-2-基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基亚丙基）乙酸丙酯或1-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-3,3-二甲基丁烷-2-酮；

上述添加剂为三氟化硼二乙醚；

上述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N－二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、六氟异丙醇、甲基叔丁基醚或乙腈。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述炔类化合物为三甲基乙炔基硅、4-甲苯基乙炔、1-乙炔基-3-氟苯、环己乙炔、1-戊炔或苯乙炔，所述硫叶立德为2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-苯基乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（2-（三氟甲基）苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（3-甲氧基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（4-苯氧基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（2,4-二甲基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（噻吩-2-基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基亚丙基）乙酸丙酯或1-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-3,3-二甲基丁烷-2-酮，所述添加剂为三氟化硼二乙醚，所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述炔类化合物为三甲基乙炔基硅、4-甲苯基乙炔、1-乙炔基-3-氟苯、环己乙炔或1-戊炔，所述硫叶立德为2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-苯基乙-1-酮，所述添加剂为三氟化硼二乙醚，所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述炔类化合物为苯乙炔，所述硫叶立德为2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（2-（三氟甲基）苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（3-甲氧基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（4-苯氧基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（2,4-二甲基苯基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-1-（噻吩-2-基）乙-1-酮、2-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基亚丙基）乙酸丙酯或1-（二甲基（氧代）-λ6-亚磺酰基）-3,3-二甲基丁烷-2-酮，所述添加剂为三氟化硼二乙醚，所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述炔类化合物、硫叶立德、亚硝酸叔丁酯、添加剂和有机溶剂的比例为0.1-0.3mmol: 0.3-0.5mmol: 0.3-0.5mmol: 0.04-0.06 mmol: 0.8-1.2mL。

6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述炔类化合物、硫叶立德、亚硝酸叔丁酯、添加剂和有机溶剂的比例为0.2mmol: 0.4mmol: 0.4mmol: 0.05mmol: 1mL。