[发明专利]一种肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料及其制备方法

权利要求书

1.一种肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料，其特征在于，由以下方法制备而成：

(1)以2,6-二氨基蒽醌(DAAQ)和3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)为原料，通过溶剂热法制备多片层聚酰亚胺微球；

(2)采用盐酸羟胺(NH₂OH^.HCl)对多片层聚酰亚胺微球进行肟基化改性处理，制备肟基化多片层聚酰亚胺微球。

2.根据权利要求1所述的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料，其特征在于，所述多片层聚酰亚胺微球的制备方法为：称取等物质的量DAAQ和BTDA；在氮气或氩气下，将DAAQ溶解于有机溶剂中，DAAQ物质的量与有机溶剂体积比为1mmol:2.5～10mL；磁力搅拌30min后，将BTDA在1h内分6次加入到上述溶液中进行反应，反应温度为15～20℃，并持续搅拌6～24h；反应结束后，转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为170～240℃，反应时间为6～24h；反应结束后，将固体物质过滤，去离子水与乙醇依次洗涤，在50～90℃下干燥12～48h，制得多片层聚酰亚胺微球。

3.根据权利要求1所述的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料，其特征在于，所述肟基化多片层聚酰亚胺微球的制备方法为：将多片层聚酰亚胺微球分散于去离子水与乙醇混合液中，去离子水与乙醇的体积比为1:1～4，多片层聚酰亚胺微球质量与去离子水与乙醇混合液体积比为1g:100～200mL；按照多片层聚酰亚胺微球与盐酸羟胺质量比为1:5～10的比例加入盐酸羟胺，超声分散10～30s；使用氢氧化钠将液体pH值调整到8～9；将上述混合物转移至反应釜中反应，反应温度100～120℃，反应时间为3～10h；反应结束后，产物离心分离，用去离子水洗涤至中性，在50～90℃下干燥12～48h，制得肟基化多片层聚酰亚胺微球。

4.根据权利要求2所述的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种。

5.一种肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以2,6-二氨基蒽醌(DAAQ)和3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)为原料，通过溶剂热法制备多片层聚酰亚胺微球；

(2)采用盐酸羟胺(NH₂OH^.HCl)对多片层聚酰亚胺微球进行肟基化改性处理，制备肟基化多片层聚酰亚胺微球。

6.根据权利要求5所述的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附方法，其特征在于，所述多片层聚酰亚胺微球的制备方法为：称取等物质的量DAAQ和BTDA，在氮气或氩气下，将DAAQ溶解于有机溶剂中，DAAQ物质的量与有机溶剂体积比为1mmol:2.5～10mL，磁力搅拌30min后，将BTDA在1h内分6次加入到上述溶液中进行反应，反应温度为15～20℃，并持续搅拌6～24h，反应结束后，转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为170～240℃，反应时间为6～24h，反应结束后，将固体物质过滤，去离子水与乙醇依次洗涤，在50～90℃下干燥12～48h，制得多片层聚酰亚胺微球。

7.根据权利要求5所述的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附方法，其特征在于，所述肟基化多片层聚酰亚胺微球的制备方法为：将多片层聚酰亚胺微球分散于去离子水与乙醇混合液中，去离子水与乙醇的体积比为1:1～4，多片层聚酰亚胺微球质量与去离子水与乙醇混合液体积比为1g:100～200mL；按照多片层聚酰亚胺微球与盐酸羟胺质量比为1:5～10的比例加入盐酸羟胺，超声分散10～30s；使用氢氧化钠将液体pH值调整到8～9；将上述混合物转移至反应釜中反应，反应温度100～120℃，反应时间为3～10h；反应结束后，产物离心分离，用去离子水洗涤至中性，在50～90℃下干燥12～48h，制得肟基化多片层聚酰亚胺微球。

8.根据权利要求6所述的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种。