[发明专利]一种肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料及其制备方法。首先以2,6‑二氨基蒽醌(DAAQ)和3,3',4,4'‑二苯酮四酸二酐(BTDA)为原料，通过溶剂热法制备多片层聚酰亚胺微球。然后采用盐酸羟胺(NH₂OH^.HCl)对其进行肟基化改性处理，制备肟基化多片层聚酰亚胺微球。所制备肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料，化学性质稳定，具有较好的吸附性能，尤其是在弱酸性条件下具有高效铀吸附能力。本发明提供的多片层聚酰亚胺微球吸附材料及其制备方法具有吸附效率高、吸附速率快、制备步骤简单、周期短、成本低等优点，具有广阔的应用前景，尤其在处理弱酸性含铀废水方面具有明显的优势。

技术领域

本发明属于吸附材料制备领域，主要涉及一种肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料及其制备方法，具体涉及具有高效铀吸附能力的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料及其制备方法。

背景技术

社会的不断进步和发展对低碳能源提出了迫切需求。作为一种低碳能源，核能得到了世界各国的开发和利用。铀是核能工业中重要的元素，是高效核能燃料，但具有放射性和毒性。核能工业产生的含铀废水，如果未经处理就直接排放到自然环境中，能够长期并且稳定地存在于土壤和水体中，对自然环境、生态系统和人类健康会造成严重威胁。因此，从核能工业废水中有效分离、富集和回收铀，对于环境保护和核能的可持续发展具有重要意义。

处理水体环境中放射性元素铀的方法很多，包括吸附法、膜分离法、化学沉淀法、离子交换等。其中吸附法是一种重要而有效的方法，因其操作简单、可去除痕量离子等优点引人注目。吸附法中，吸附材料是影响吸附效果的关键因素之一，吸附材料的形态、种类、存在形式决定了材料的制备成本、吸附过程以及吸附效率。然而传统的吸附材料对铀的吸附能力普遍不高，而且在实际应用中受到铀吸附环境因素限制等。开发适用范围宽的高效铀吸附剂材料，降低放射性元素对环境的危害，仍然面临着严峻的挑战。

聚酰亚胺是一种各项性能优异的高分子材料，具有优良的耐高低温性能、力学性能、尺寸稳定性和耐化学腐蚀性能。选用聚酰亚胺作为该吸附材料的主体可以使该吸附材料拥有以上各项优异的性能。通过溶剂热法制备的聚酰亚胺微球具有多片层结构，尚未见此类聚酰亚胺用于铀吸附的有关报道。肟基是一种对铀酰离子具有优良吸附性能的官能团，据报道可被在多种材料上引入制备铀吸附材料，具有吸附效率高，选择性好等特点。然而，尚未见向聚酰亚胺上引入肟基制备铀吸附材料的有关报道。

本发明以2,6-二氨基蒽醌(DAAQ)和3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)为原料，通过溶剂热法制备多片层聚酰亚胺微球；采用盐酸羟胺对多片层聚酰亚胺微球进行肟基化改性处理，制备肟基化多片层聚酰亚胺微球，实现了对铀的高效吸附，且易于回收重复使用，具有广阔的应用前景，为开发新型铀吸附材料提供了新思路。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有高效铀吸附能力的肟基化多片层聚酰亚胺微球吸附材料及其制备方法。

本发明的目的是通过以下步骤实现的：

(1)以DAAQ和BTDA为原料，通过溶剂热法制备多片层聚酰亚胺微球。

(2)采用盐酸羟胺(NH₂OH^.HCl)对多片层聚酰亚胺微球进行肟基化改性处理，制备肟基化多片层聚酰亚胺微球。

本发明还有这样一些技术特征：

所述多片层聚酰亚胺微球的制备方法为：称取等物质的量DAAQ和BTDA。在惰性气氛下，将DAAQ溶解于有机溶剂中，DAAQ物质的量与有机溶剂体积比为1mmol:2.5～10mL。磁力搅拌30min后，将BTDA在1h内分6次加入到上述溶液中进行反应，反应温度为15～20℃，并持续搅拌6～24h。反应结束后，转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为170～240℃，反应时间为6～24h。反应结束后，将固体物质过滤，去离子水与乙醇依次洗涤，在50～90℃下干燥12～48h，制得多片层聚酰亚胺微球；