[发明专利]一种K2-MK四烯甲萘醌合成新工艺

权利要求书

1.一种K2-MK四烯甲萘醌合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：

香叶基芳樟溴的制备：

a.将800～1200ml的无水石油醚加入三口瓶中进行恒温搅拌，同时加入吡啶4.6～5.2ml、香叶基芳樟醇280～310g，并控制反应温度在-8℃下缓慢加入溴素95～105g，然后反应0.9～1.2h后得到反应液；

b.将25～28ml的溴素、480～520ml无水石油醚和上述反应液装入恒压漏斗中，用10%NaOH水溶液洗涤，并调PH值为6～7，然后用NaCl饱和溶液洗涤2次，再用无水Na₂SO₄干燥、过滤，得到香叶基芳樟溴；

母液的制备：在三口瓶中加入甲萘醌300～320g、冰乙酸1150～1250g，在温度10～15℃下进行搅拌,并在搅拌的过程中滴加环戊二烯340～360g，滴加完毕后继续搅拌22～25h，反应完成后将反应液减压蒸馏，回收冰乙酸，得到母液；

缩合反应：在三口瓶中加入叔丁醇钾130～150g、无水二氯甲烷580～620g，在无水、无氧的氮气保护下进行缩合反应，反应温度为-25～-30℃，在搅拌下滴加母液145～152g，滴加完成后继续反应30min,然后滴加香叶基芳樟溴205～212g，滴加完成后继续反应1h,然后调节PH值为6～7,得到分层反应液，下层用NaCl饱和溶液洗涤，再经无水Na₂SO₄脱水，回收二氯甲烷，然后进行脱保护反应，然后保温40min，得到K2-MK四烯甲萘醌粗品，将所述K2-MK四烯甲萘醌粗品用乙醇多次重结晶，再进行低温真空干燥，得到K2-MK四烯甲萘醌精品。

2.根据权利要求1所述的K2-MK四烯甲萘醌合成新工艺，其特征在于，在所述香叶基芳樟溴的制备的步骤中，所述三口瓶为3000ml的三口瓶。

3.根据权利要求2所述的K2-MK四烯甲萘醌合成新工艺，其特征在于，在所述香叶基芳樟溴的制备的步骤中，搅拌采用恒温磁力搅拌器进行搅拌。

4.根据权利要求1所述的K2-MK四烯甲萘醌合成新工艺，其特征在于，在所述母液的制备步骤中，滴加环戊二烯340～360g，在3～4h内滴加完毕。

5.根据权利要求1所述的K2-MK四烯甲萘醌合成新工艺，其特征在于，在所述缩合反应的步骤中，在搅拌下滴加母液145～152g，滴加55～65min。