[发明专利]雷贝拉唑钠无水物晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种雷贝拉唑钠无水物晶型，其特征在于，所述雷贝拉唑钠无水物晶型在以CuKa辐射、2θ±0.2°角度表示的X-射线粉末衍射图谱中于4.769°、14.207°、17.174°、18.021°、19.486°、26.510°处显示出特征衍射峰，所述雷贝拉唑钠无水物晶型的含水率＜1％。

2.一种如权利要求1所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将雷贝拉唑与氢氧化钠加入溶剂中成盐，所述溶剂为甲醇或丙酮，除溶剂后，得到雷贝拉唑钠，所述雷贝拉唑钠的含水率小于2.0％；

(2)将上述所得雷贝拉唑钠加入混合溶剂中，所述混合溶剂由二氯甲烷与酯类混合而成，在氮气保护下降温至-30℃～-10℃进行析晶，析出晶体后，经过滤、干燥，得到雷贝拉唑钠无水物晶型。

3.根据权利要求2所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述雷贝拉唑钠与混合溶剂的质量体积比为9g～11g∶30mL～100mL，所述混合溶剂中，二氯甲烷与酯类的体积比为0.5～2∶3～10。

4.根据权利要求3所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二氯甲烷与酯类的体积比为1∶5，和/或，所述酯类为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙二醇二乙酸酯、三乙酸甘油酯和乳酸酯中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，所述酯类为乙酸乙酯或乙酸异丙酯。

6.根据权利要求2～5中任一项所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述析晶的时间为12小时以上，所述析晶采用静置析晶或搅拌析晶。

7.根据权利要求2～5中任一项所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，降温至-20℃～-15℃进行析晶。

8.根据权利要求2～5中任一项所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述雷贝拉唑与氢氧化钠的摩尔比为1∶1，所述成盐时间为2h～3h，所述除溶剂采用在20℃～30℃下进行减压蒸馏来实施。

9.根据权利要求2～5中任一项所述的雷贝拉唑钠无水物晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为50℃～80℃。