[发明专利]一种聚酯生产过程中回收乙二醇的分离方法及系统

说明书

本发明公开了一种聚酯生产过程中回收乙二醇的分离方法及系统。该分离方法包括：粗乙二醇原料与酰氯类助剂进行反应，得到预处理后的混合物料；所述预处理后的混合物料经精馏分离，得到轻组分、乙二醇产品和重组分。该分离系统包括精馏系统，其中，在精馏系统之前设有原料预反应系统，所述精馏系统包括脱轻塔、脱重塔。本发明方法解决了现有技术中聚酯生产过程中回收乙二醇中杂质含量高，常规精馏分离难度大的问题，所得的乙二醇产品纯度高，有效脱除影响铂钴热色度杂质，提高用于聚酯生产的回用掺用量，可用于聚酯回收乙二醇纯化的工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种聚酯生产过程中回收乙二醇的分离方法及系统。

背景技术

超仿棉聚酯纤维主体是聚酯，聚酯含量大于85％，是一种看起来像棉、摸起来像棉、穿起来像棉、用起来比棉方便的差别化功能化的涤纶纤维。超仿棉聚酯纤维一般是在聚酯PET的合成制备过程中引入具有酰胺基团的聚合物进行共聚得到的聚酰胺酯。

聚酰胺酯的生产工艺为：一定量的乙二醇、对苯二甲酸、催化剂先在酯化反应器中进行酯化，随后加入一定量的己内酰胺或聚酰胺和助剂，在聚合反应器中进行共聚合，聚酯反应器中生成的水、复杂降解物及其未反应的乙二醇等组分，经真空系统抽出至粗乙二醇储罐，由乙二醇精制系统进行回收。

目前真空系统抽出的粗乙二醇的处理方法，主要有：

1、无乙二醇回收精制单元：专利CN1054988A公开了一种直接酯化连续生产聚酯的方法，其工艺不附设回收精制装置对系统过剩的乙二醇进行回收精制，而是将真空系统冷凝的乙二醇直接返回作为原料使用。该工艺会导致聚酯降解产生的杂质在系统累积，导致聚酯的色度下降。

2、设置单工艺塔用于乙二醇精制：专利CN101575122A公开了一种采用一个工艺塔和一个汽提塔对粗乙二醇进行精制的方法，工艺塔塔釜得到精制乙二醇，塔顶得到水、醛类等组分，随后再有汽提塔对废水进行处理。该工艺中，对降解产生的重组分杂质无法分离，并导致杂质在系统内累积，最终导致聚酯色度不达标。《聚酯工业》中2008年第2期21卷发表的“酯化工艺塔的改造”，也是通过单个工艺塔对粗乙二醇进行回收，依然导致精制后的乙二醇纯度不达标。

由此可见，聚酰胺酯生产过程中回用乙二醇的分离精制只处在简单的精馏分离阶段。由于聚酰胺酯制备过程中回收的乙二醇组分相对常规聚酯更加复杂，工业装置和小试运行研究过程中发现，产品乙二醇中始终存在常规精馏难以分离的某些杂质，并且产品乙二醇的热色度始终难以降至聚酯通用使用要求。因此，如何以常规精馏工艺为基础，通过工艺创新实现杂质的分离和热色度的下降，是聚酯，特别是聚酰胺酯规模化连续生产亟需解决的重要问题之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中聚酯生产过程中回收乙二醇中杂质含量高，常规精馏分离难度大的问题，提供一种新的聚酯生产过程中回收乙二醇的分离方法及系统。该方法可以显著改善现有精馏分离过程中的乙二醇产品纯度，并降低其热色度，提高其回用掺和比例。

本发明第一方面提供了一种聚酯生产过程中回收乙二醇的分离方法，包括：

S1，粗乙二醇原料与酰氯类助剂进行反应，得到预处理后的混合物料；

S2，所述预处理后的混合物料经精馏分离，得到轻组分、乙二醇产品和重组分。

上述技术方案中，所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，或者为聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺的共聚物，或者为对苯二甲酸、乙二醇与己内酰胺的共聚物。

上述技术方案中，所述的聚酯优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺的共聚物，或者为对苯二甲酸、乙二醇与己内酰胺的共聚物。