[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠合成过程中邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法有效
申请号: | 202110497132.X | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN113248370B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 王光权;赵海;杜莹;董良胜;陆敬松 | 申请(专利权)人: | 江苏健谷化工有限公司 |
主分类号: | C07C59/70 | 分类号: | C07C59/70;C07C51/367;C07C53/16;C07C51/41;C07C39/235;C07C37/66 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 张玉玲;范国锋 |
地址: | 223800 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 氯苯 乙酸 合成 过程 制备 方法 | ||
1.一种邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1、邻甲酚与氢氧化钠溶液反应制得邻甲酚钠溶液;
反应在带有夹套的保温反应釜中进行,夹套中内置保温棉,反应温度为75~85℃,反应时间为1h;
氢氧化钠溶液的浓度为20~40%,邻甲酚与氢氧化钠的质量比为1:(1.1~1.3);
步骤2、氯乙酸和氢氧化钠溶液反应制得氯乙酸钠溶液;
反应在带有夹套的反应釜中进行,夹套中通入冷冻盐水,反应温度为10℃,反应时间为3h;
氢氧化钠溶液的浓度为20~40%,氯乙酸和氢氧化钠的质量比为1:(1.3~2);
步骤3、在加入催化剂的情况下,将氯乙酸钠溶液滴加至邻甲酚钠溶液中进行反应,得到邻甲基苯氧乙酸钠;
催化剂和邻甲酚钠的质量比为(0.5~3):650;
所述催化剂为三氯化铁和氯化锌的混合物,三氯化铁和氯化锌的质量比为(0.1~10):1;
在反应过程中,添加pH调节剂调节反应体系的pH为7~10。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,
反应在夹套中内置保温棉的反应釜中进行,无需加热维持反应温度在80~85℃。
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