[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠合成过程中邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法

说明书

一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸钠合成过程中邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法。本发明提供了一种邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法，首先将邻甲酚和氢氧化钠进行反应制得邻甲酚钠溶液，然后将氯乙酸和氢氧化钠反应制得氯乙酸钠溶液，最后将邻甲酚钠和氯乙酸钠在添加催化剂的条件下进行反应，制得邻甲基苯氧乙酸钠。本发明通过在制备过程中添加催化剂，可有效降低反应温度和氯乙酸钠的分解率，提高邻甲酚的转化率，避免由于邻甲酚的转化率低，导致后期含酚废水处理难和能耗大的问题，有效简化制备工序，同时该制备方法制得的邻甲基苯氧乙酸钠的纯度和产率较高。

技术领域

本发明涉及化学合成工艺改进，具体涉及一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠合成过程中邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法。

背景技术

2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠是除草剂的基本品种之一，至今仍为除草剂的基本品种。2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠为苯氧乙酸类选择性内吸传导激素型除草剂，可以破坏双子叶植物的疏导组织，使植物的生长发育受到干扰。2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠具有高效、低毒、低残留、对环境无污染等特点，因此，得到了广泛的应用和大量的需求。2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠既是激素型除草剂，也是植物生长调节剂，是重要的农药和医药合成的中间体。

2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠的制备工艺主要有两种，一种是先氯化再缩合，一种是先缩合再氯化。其中，缩合反应过程是指邻甲酚钠和氯乙酸钠缩合制得邻甲基苯氧乙酸钠的过程，邻甲基苯氧乙酸钠是制备2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠的重要中间体。

在现有技术中，邻甲基苯氧乙酸钠的制备工艺为：在反应釜中投入邻甲酚，一定量的水和氢氧化钠生成邻甲酚钠。氯乙酸和水在低温条件下滴加氢氧化钠生成氯乙酸钠，然后将邻甲酚钠升温至回流状态下，滴加氯乙酸钠，反应生成邻甲基苯氧乙酸钠。

由于反应温度高，造成氯乙酸反应过程中有部分分解，但降低温度则会影响反应效果，导致原料邻甲酚反应不完全，邻甲酚转化率只有85％，同时还具有需蒸汽加热，能耗高等缺点。

同时，产物中残留邻甲酚，需加水升温，进行脱酚处理，在脱酚过程中产出大量含酚废水很难处理，需进一步回收和处理，且处理含酚废水需采用大孔树脂吸附，再用碱脱附进行回收再利用，回收过程繁琐，效果不理想，环保压力大，在脱酚过程中消耗大量蒸汽，能耗大。

鉴于上述问题，亟待提供一种原料转化率高、能耗低且绿色环保的制备邻甲基苯氧乙酸钠的方法。

发明内容

基于上述技术背景，本发明人进行了锐意进取，结果发现：通过添加催化剂，特别是特定比例的复合催化剂可降低反应温度和氯乙酸钠的分解率，提高邻甲酚的选择性和转化率，进而提高反应速率、邻甲基苯氧乙酸钠的产率和纯度，同时由于邻甲酚的转化率提高，省去了脱酚处理，解决了含酚废水处理难和能耗大的问题，具有绿色环保的特点。

本发明提供了一种邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、邻甲酚与氢氧化钠溶液反应制得邻甲酚钠溶液；

步骤2、氯乙酸和氢氧化钠溶液反应制得氯乙酸钠溶液；

步骤3、在加入催化剂的情况下，将氯乙酸钠溶液滴加至邻甲酚钠溶液中进行反应，得到邻甲基苯氧乙酸钠。

本发明提供的邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法具有以下优势：

(1)本发明所述的邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法通过添加催化剂降低了反应温度，进而降低了氯乙酸钠的分解率，提高了邻甲酚的选择性和转化率；

(2)本发明所述的制备方法无需进行脱酚处理，避免了脱酚过程中废水的进一步回收和处理，降低了能耗，具有绿色环保的优异特性；

(3)本发明步骤1和步骤3中所述反应在夹套中内置保温棉的反应釜中进行，该装置具有良好的绝热效果，反应放出的热量不易散失，无需额外加热，反应放出的热量正好可以维持反应的进行，有效降低能耗。