[发明专利]制备三氯氢硅的方法及系统有效
申请号: | 202110500338.3 | 申请日: | 2021-05-08 |
公开(公告)号: | CN113387361B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 武珠峰;宋高杰;夏进京;刘兴平;吴昌勇;马金杉;潘从伟 | 申请(专利权)人: | 内蒙古新特硅材料有限公司;新特能源股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 罗建民;张萍 |
地址: | 014100 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 三氯氢硅 方法 系统 | ||
1.一种制备三氯氢硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢通入反应精馏塔内,在催化剂的催化作用下,四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应,生成三氯氢硅,氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅,氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷,其中,二氯二氢硅发生分解反应硅烷,硅烷与氯化氢反应生成四氯化硅、二氯二氢硅、三氯氢硅,再精馏,分离出三氯氢硅,在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物。
2.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,反应精馏塔内的压力为0.2~0.5MPa,温度为60~90℃。
3.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,通入到反应精馏塔内的物料的摩尔比为四氯化硅:二氯二氢硅:氯化氢=(1~1.1):1:(0.05~0.15)。
4.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,催化剂为碱性季胺基大孔交联树脂干基催化剂和/或阴离子树脂。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,催化剂的直径为0.8~1.2mm,堆积密度为0.25~0.50g/ml,耐磨率大于95%。
6.根据权利要求1~4任意一项所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,所述的制备三氯氢硅的方法所用的系统,包括:
第一汽化器,用于汽化通入的四氯化硅;
第二汽化器,用于汽化通入的二氯二氢硅;
混合器,分别与第一汽化器、第二汽化器连接,混合器用于混合四氯化硅、二氯二氢硅;
反应精馏塔,与混合器连接,反应精馏塔用于通入四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢,在催化剂的催化作用下,四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应,生成三氯氢硅,氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅,氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷,再精馏,分离出三氯氢硅,在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物;
再沸器,与反应精馏塔的塔釜连接,再沸器用于反应精馏塔的塔釜液加热;
冷凝器,与反应精馏塔的塔顶连接,冷凝器用于反应精馏塔的塔顶液冷凝,从冷凝器的气相出口排出氯化氢。
7.根据权利要求6所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,反应精馏塔包括从下到上依次设置的提馏段、反应段、第一精馏段、第二精馏段。
8.根据权利要求7所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,反应精馏塔为填料塔。
9.根据权利要求8所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,所述提馏段包含4~6段填料,提馏段的每段填料高度为4~6米;
所述第一精馏段包含3~5段填料,第一精馏段的每段填料高度为4~6米;
所述第二精馏段包含3~4段填料,第二精馏段的每段填料高度为4~6米。
10.根据权利要求7所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,三氯氢硅由反应精馏塔侧线采出,侧线采出的位置为第一精馏段与第二精馏段之间。
11.根据权利要求10所述的制备三氯氢硅的方法,其特征在于,三氯氢硅侧线采出过程中为液相采出。
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