[发明专利]制备三氯氢硅的方法及系统

说明书

本发明公开了一种制备三氯氢硅的方法及系统，该方法包括以下步骤：将四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢通入反应精馏塔内，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物。通过改变反应精馏系统的平衡组成，向反应精馏塔内补入氯化氢，抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，同时氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，提高了系统运行的安全平稳性，提高了三氯氢硅的产率，同时提高了二氯二氢硅的回收效率。

技术领域

本发明属于三氯氢硅生产技术领域，具体涉及一种制备三氯氢硅的方法及系统。

背景技术

现有技术中，多晶硅生产90％都是使用改良西门子法，在利用三氯氢硅(SiHCl₃，TCS)在化学气相沉积反应器内沉积生成多晶硅，同时会产生大量的四氯化硅(SiCl₄，STC)以及少量的二氯二氢硅(SiH₂Cl₂，DCS)。

目前使用的冷氢化技术生产TCS时，也会有一定量的DCS产生，其中DCS物料沸点低，易燃易爆，十分危险。目前DCS常规的处理方法是利用反应精馏的方法，使STC与DCS按照一定比例混合后进入塔内，通过装载在塔内的催化剂的催化作用使二氯二氢硅、四氯化硅发生反歧化反应生成TCS，但是上述方法中，二氯二氢硅在塔内的分布不均匀，反应精馏塔塔上部DCS含量高，易发生分解反应生成硅烷气体，硅烷气体极为活泼，采用常规的水洗、碱洗处理容易发生爆炸，导致该技术存在极大的安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种制备三氯氢硅的方法及系统，该方法对反应精馏工艺进行优化，抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，提高系统运行的安全平稳性。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种制备三氯氢硅的方法，包括以下步骤：

将四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢通入反应精馏塔内，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物。

优选的是，反应精馏塔内的压力为0.2～0.5MPa，温度为60～90℃。

优选的是，通入到反应精馏塔内的物料的摩尔比为四氯化硅：二氯二氢硅：氯化氢＝(1～1.1)：1：(0.05～0.15)。

优选的是，催化剂为碱性季胺基大孔交联树脂干基催化剂和/或阴离子树脂。

优选的是，催化剂的直径为0.8～1.2mm，堆积密度为0.25～0.50g/ml，耐磨率大于95％。

本发明还提供一种上述的制备三氯氢硅的方法所用的系统，包括：

第一汽化器，用于汽化通入的四氯化硅；

第二汽化器，用于汽化通入的二氯二氢硅；

混合器，分别与第一汽化器、第二汽化器连接，混合器用于混合四氯化硅、二氯二氢硅；

反应精馏塔，与混合器连接，反应精馏塔用于通入四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物；

再沸器，与反应精馏塔的塔釜连接，再沸器用于反应精馏塔的塔釜液加热；

冷凝器，与反应精馏塔的塔顶连接，冷凝器用于反应精馏塔的塔顶液冷凝，从冷凝器的气相出口排出氯化氢。