[发明专利]一种氢气敏感元件及制备方法有效
申请号: | 202110500478.0 | 申请日: | 2021-05-08 |
公开(公告)号: | CN113406147B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 张彦军 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 刘荣;周宗贵 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢气 敏感 元件 制备 方法 | ||
1.一种氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
(1)将玻璃基底清洗吹干备用;
(2)将聚四氟乙烯涂覆至玻璃基底上形成带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底;
(3)将聚电解质二烯丙基溶液滴在聚四氟乙烯薄膜表面上,且静置后冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底;
(4)将聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液间隔滴在聚四氟乙烯薄膜表面上,且静置后冲洗、吹干带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底;
(5)利用蒸发设备在带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底的表面上蒸发制备铬膜,将聚苯乙烯颗粒以及聚苯乙烯颗粒上方的部分铬膜剥离,聚四氟乙烯薄膜和铬膜上有聚苯乙烯颗粒的剥离而产生的孔洞;
(6)对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理,且刻蚀孔洞,直至孔洞下方的聚四氟乙烯薄膜被刻蚀;
(7)在孔洞中沉积金属金和钯;
(8)去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜;
(9)将玻璃基底进行退火处理,金属钯与金会在高温的作用下无限互溶,形成连续固溶体,即钯金合金;
(10)在玻璃基底在上依次涂抹聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的玻璃基底为1cm*1cm的块状,清洗吹干步骤为:将所述玻璃基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗,其中超声时间为10~20min,随后利用氮气吹干所述玻璃基底。
3.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中涂覆过程为:使用匀胶机将聚四氟乙烯聚合物以2000rpm的速度在所述玻璃基底上自旋涂覆,其中涂覆时间为20~40s,聚四氟乙烯薄膜的厚度为260~300nm;所述带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底形成后,再将所述带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底放在160~180℃的热板上烘烤8~12min;且利用等离子体表面处理仪对所述带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理4~6s。
4.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,步骤(3)中静置时间为30~50s,冲洗步骤为:利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底。
5.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,步骤(4)中静置时间为2~4min,冲洗吹干步骤为:利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底,然后利用氮气吹带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底至表面干燥。
6.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述铬膜的厚度为13~17nm;步骤(6)中所述氧等离子体处理的时间为4~6min;步骤(7)中所述金和钯的质量相同。
7.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,步骤(9)中退火步骤为:将玻璃基底放入退火炉中,利用氩气以500℃的温度退火24h。
8.根据权利要求1所述的氢气敏感元件的制备方法,其特征在于,步骤(10)中涂抹步骤为:利用基压为10-7mbar、沉积压力为5×10-3mbar的射频磁控溅射系统在玻璃基底上制备聚四氟乙烯薄膜,在聚四氟乙烯薄膜上以2000rpm的速度自旋涂覆聚甲基丙烯酸甲酯,涂覆20~40s形成聚甲基丙烯酸甲酯薄膜,将带聚四氟乙烯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的玻璃基底在160~180℃的热板上软烘加热4~6min。
9.一种氢气敏感元件,其特征在于:所述氢气敏感元件根据权利要求1至8中任意一种方法制备得到,且氢气敏感元件中玻璃基底上均布有钯金合金纳米粒子,钯金合金纳米粒子为圆盘状,玻璃基底和钯金合金纳米粒子上依次设有聚四氟乙烯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
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