[发明专利]一种氢气敏感元件及制备方法

说明书

一种氢气敏感元件及制备方法，氢气敏感元件包括：玻璃基底、钯金合金纳米粒子、聚四氟乙烯薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；制备方法包括：将聚四氟乙烯涂覆至玻璃基底上；再将聚电解质二烯丙基溶液、聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液依次滴在聚四氟乙烯薄膜表面上并冲洗，在聚四氟乙烯薄膜的表面制备铬膜，将聚苯乙烯颗粒剥离产生孔洞，并刻蚀；在孔洞中沉积金和钯；去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜；将玻璃基底进行退火处理，形成钯金合金；在玻璃基底在上依次涂抹聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯；本发明采用的钯金合金粒子对比于钯膜而言，减少了钯的使用量，来降低成本；聚四氟乙烯薄膜能够优化纳米颗粒比表面积、降低表面活化能、抑制迟滞现象，提高检测极限。

技术领域

本发明涉及一种氢气敏感元件及制备方法，属于氢气传感器技术领域。

背景技术

在当今时代，化石燃料能源紧缺且其产物会对环境产生不好的影响，氢气作为一种清洁、可持续的能源，在众多能源中逐渐占据了越来越重的比例，但氢气的可燃浓度范围是4％-96％，是一种极易燃烧的气体。在氢能源储存系统、车辆、电器以及整个涉及氢的基础设施中都存在很大的安全隐患，一旦有泄漏问题必须及早发现。

现有氢气传感器的氢敏元件是在光纤纤芯上镀一层钯膜，钯对氢气具有较好的灵敏度和选择性，可实现从金属到金属氢化物的可逆相变，通过观测氢敏元件的变化来监测氢气，但微量的CO、NO₂等气体会破坏氢的解离，导致现有氢气传感器检测氢气不准确，同时存在室温下氢气响应速度慢、易产生氢脆等问题，再者，钯作为贵金属，在光纤纤芯上镀一层钯膜，所使用的钯较多，造成成本较高。

发明内容

为了解决现有技术，本发明提供了一种氢气敏感元件及制备方法。

实现本发明目的的技术方案为，一种氢气敏感元件的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将玻璃基底清洗吹干备用；

(2)将聚四氟乙烯涂覆至玻璃基底上形成带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；

(3)将聚电解质二烯丙基溶液滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；

(4)将聚苯乙烯圆盘颗粒悬浮液间隔滴在聚四氟乙烯薄膜表面上，且静置后冲洗、吹干带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底；

(5)利用蒸发设备在带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底的表面上蒸发制备铬膜，将聚苯乙烯颗粒以及聚苯乙烯颗粒上方的部分铬膜剥离，聚四氟乙烯薄膜和铬膜上有聚苯乙烯颗粒的剥离而产生的孔洞；

(6)对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理，且刻蚀孔洞，直至孔洞下方的聚四氟乙烯薄膜被刻蚀；

(7)在孔洞中沉积金和钯；

(8)去除聚四氟乙烯薄膜和铬膜；

(9)将玻璃基底进行退火，钯与金会在高温的作用下无限互溶，形成连续固溶体，即钯金合金；

(10)在玻璃基底在上依次涂抹聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。

对上述技术方案的进一步改进为：步骤(1)中的玻璃基底为1cm*1cm的块状，清洗吹干步骤为：将玻璃基底依次放入丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗，其中超声时间为10～20min，随后利用氮气吹干玻璃基底。

且步骤(2)中的涂覆过程为：利用匀胶机将聚四氟乙烯聚合物以2000rpm的速度在玻璃基底上自旋涂覆，其中涂覆时间为20～40s，聚四氟乙烯薄膜的厚度为260～ 300nm；带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底形成后，再将带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底放在 160～180℃的热板上烘烤8～12min；且利用等离子体表面处理仪对带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底进行氧等离子体处理4～6s。

且步骤(3)中静置时间为30～50s，冲洗步骤为：利用去离子水冲洗带聚四氟乙烯薄膜的玻璃基底。