[发明专利]一种采用PECVD技术制备无机透明超疏水薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种基于PECVD技术制备无机透明超疏水碳化硅薄膜的方法。针对超疏水薄膜须具有表面多级粗糙结构和低表面能特性，以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术通过掩膜板多次交叉沉积方式在玻璃板表面构筑具有多级微纳粗糙结构的碳化硅薄膜。基于该粗糙结构，优化PECVD工艺参数使所制备碳化硅薄膜含有大量低表面能‑CH_n基团，避开常用有机硅氧烷和有毒氟化物对材料进行低表面能修饰工艺，在不采用任何有机表面修饰剂的条件下便可获得兼具透明性和超疏水特性的碳化硅薄膜。制备的碳化硅透明超疏水薄膜成本低廉，在光伏玻璃板、显示屏幕、挡风玻璃以及建筑幕墙玻璃自清洁和防污等方面具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于超疏水材料技术及环境科学领域，具体涉及一种基于PECVD技术制备的无机透明超疏水薄膜及其制备方法。

背景技术

透明超疏水薄膜在太阳能光伏发电、太阳能光热利用、玻璃幕墙以及汽车挡风玻璃等自清洁领域具有很好的应用价值。目前主要通过有机材料合成技术来制备透明超疏水薄膜，这些技术尽管能实现薄膜的超疏水特性，但薄膜不能兼具附着力强、力学性能好、光透射率高以及合成方法环境友好等特性。材料表面粗糙结构和低表面能是实现超疏水自清洁特性的两大核心因素。一般，为降低材料表面能提高其疏水性，在具有多级粗糙结构的材料表面人们往往采用有毒氟化物（如氟硅烷等）对材料进行低表面能修饰，但有毒氟化物将对环境造成污染。为避免有毒氟化物对环境造成污染，通常以有机硅氧烷作为低表面能修饰剂，通过将低表面能-CH_n基团接枝到材料表面从而提高薄膜疏水特性。无论采用氟硅烷还是有机硅氧烷作为低表面修饰剂，以上有机材料合成方法所制备超疏水薄膜均存在薄膜粘附力差和光透射率低的缺点。本发明公开了一种基于PECVD技术采用制备的无机透明超疏水碳化硅薄膜及其制备方法。通过在玻璃板表面放置掩膜版，改变掩膜版目数和放置角度，进行不同时间的多次交叉沉积在碳化硅表面构筑多级微纳粗糙结构。由于碳化硅薄膜内已含有大量-CH_n基团无需再对所制备碳化硅薄膜进行低表面能修饰，从而避免有机硅氧烷和有毒氟化物的使用。相对于有机透明疏水材料合成技术，本发明所公开的制备方法及制备的碳化硅薄膜不仅具有优良的透明特性和超疏水特性，而且还具有合成方法简单、绿色环保以及薄膜附着力高等优点。

发明内容

本发明旨在为太阳能光伏发电、太阳能光热利用、玻璃幕墙以及汽车挡风玻璃等自清洁领域提供一种基于PECVD技术制备的无机透明超疏水薄膜的制备方法。该方法包括下述步骤：

（1）在玻璃基片表面固定掩膜版，掩膜版的目数为50-900目；

（2）将步骤（1）中的玻璃基片置入PECVD沉积腔体，以甲烷和硅烷为工作气体，设置好PECVD沉积参数，对玻璃基片进行第一次沉积，沉积结束后，卸掉掩膜版，得到沉积有碳化硅薄膜的玻璃基片；

（3）依次重复步骤（1）、（2）2-3次，得到多次沉积有碳化硅薄膜的玻璃基片；

（4）对多次沉积有碳化硅薄膜的玻璃基片置入PECVD沉积腔体，以甲烷和硅烷为工作气体，设置好PECVD沉积参数，对玻璃基片进行沉积，即可得到无机透明超疏水薄膜。

所述的步骤（2）中，PECVD沉积参数为：射频功率100～250W，射频频率13.56MHz，基片温度200～250℃，腔体压强60～100Pa，通入纯度为99.999%的甲烷气体流量20～40sccm，通入纯度为99.999%的硅烷气体流量20～50sccm，沉积时间10～20分钟。

所述的步骤（3）中，重复步骤（1）过程中，固定的掩膜版与前一个掩膜版形成一定夹角，夹角为10-80度，在基片表面多次固定的掩膜版之间的位置不重合。