[发明专利]一种孟布酮晶型Ⅰ及其制备方法

权利要求书

1.一种孟布酮晶型Ⅰ，其特征在于，所述晶型为 XRPD图谱在2θ=7.14、12.04、12.5、14.1、14.4、16.7、18.4、21.4、21.6、22.9、23.7、25.1、26.8、27.9、29.0、38.7、41.0处有衍生峰，其中2θ值误差范围为0.2。

2.一种如权利要求1所述的孟布酮晶型Ⅰ的制备方法，采用超临界流体技术，具体步骤如下：

（1）取孟布酮原料置于第一加料罐中，加入丙酮进行溶解，然后降温，得到孟布酮溶液；

（2）向第二加料罐中通入CO₂气体，平衡后启动高压计量泵进行加压，使整个体系充满二氧化碳液体，所述平衡是使整个体系充满液态CO₂，如果有气态CO₂压力会有变化，当CO₂由液体向气态转变，这一相变的过程形成超临界CO₂；

（3）打开预热装置使温度升至预热温度，将孟布酮溶液预热；

（4）同时打开第一加料罐和第二加料罐的出料口阀门，使预热的孟布酮溶液与二氧化碳液体在喷嘴处接触；

（5）当液体二氧化碳与溶液接触，经喷嘴喷出后，形成超临界二氧化碳，发生快速的相互传质，析出大量的孟布酮晶型Ⅰ；所述相互传质过程中，丙酮会由液态变为气态，对孟布酮的溶解能力降低，孟布酮溶液成为过饱和状态；

（6）继续通入超临界CO₂，除去残余的丙酮溶剂，在沉降室得到孟布酮晶型Ⅰ。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述孟布酮原料与丙酮的料液浓度为10~30mg/ml；步骤（1）中孟布酮原料在丙酮中溶解后，温度降至0～5℃。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述预热温度为33～40℃。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中启动高压计量泵进行加压，压力增加至9～12Mpa。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述喷嘴的喷嘴内径为0.1mm，长径比为3～8，孟布酮溶液按1～5g/min的流量注入喷嘴。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中超临界CO₂的通入时间为30min。

8.一种药物组合物，其特征在于，包括权利要求1～7中任一项所述的孟布酮晶型Ⅰ。

9.如权利要求8所述的药物组合物，其特征在于，还包括一种或一种以上药学上可接受的载体和/或赋形剂。