[发明专利]一种酰胺类化合物及其制备方法和用途

说明书

本发明属于化学医药领域，具体涉及一种酰胺类化合物及其制备方法和用途。具体是以取茜草科植物钩藤的干燥茎枝为原料，经一定的制备步骤分离得到一种新的酰胺类化合物。本发明公开了该化合物的具体结构，并且测定其抗炎活性，结果表明其具有明显的抗炎活性。

技术领域

本发明属于化学医药领域，具体涉及一种酰胺类化合物及其制备方法和用途。

背景技术

钩藤(Uncaria rhynchophylla)，又被称为双钩藤，倒挂刺，鹰爪凤等，为茜草科钩藤属常绿藤本植物。钩藤又分为大叶钩藤(Uncaria macrophylla Wall)，毛钩藤(Uncariahirsuta Havil.)，华钩藤(Uncaria sinensis(Oliv.)Havil)或无柄果钩藤(Uncariasessilifructus Roxb.)。钩藤的适宜生长环境为温暖湿润、疏松肥沃的土壤，在广东、贵州、广西、福建、江西等均有种植。钩藤的药用部位通常为其带钩的枝条，其味甘苦、微寒，归心包经，具有清热透邪的作用。目前已报道的从钩藤中分离出的化学成分有100多种，包括生物碱类、黄酮类、三萜类和苷类等，其中以生物碱的含量尤为丰富，如钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱等。钩藤的药理作用，如消炎、止痛、降压、抗癌、抗癫痫等，与其化学成分密切相关。

中药成分快速分离纯化技术对于理解中药复杂的物质基础、控制重要质量和发现潜在的活性物质具有重要意义。高压制备液相系统在分析型高效液相色谱的基础上，在保证样品分离度的前提下，大幅度提高载样量，从而快速获得高纯度的目标化合物。高压制备液相在中药、生物药、生物制品、食品等样品的分离研究中得到广泛应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的酰胺化合物。本发明的另一个目的在于提供化合物的制备方法和用途。

本发明所述的一种酰胺类化合物，其化学结构式为：

本发明所述的酰胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)取茜草科植物钩藤的干燥茎枝粉碎，加入乙醇-水(70％-30％)，冷浸后过滤，重复3-5次合并提取液，减压浓缩，干燥，得粗提物；

(2)将粗提物溶于蒸馏水得混悬液，依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，保留乙酸乙酯萃取相，得乙酸乙酯萃取液，将乙酸乙酯萃取液减压浓缩，干燥，得乙酸乙酯萃取物；

(3)将乙酸乙酯萃取物过硅胶柱，梯度洗脱，共分为9个组分，分别命名为Fr.1-Fr.9；取Fr.3过液相色谱，66％甲醇-水，得到式I化合物，即该酰胺化合物。

在上述提取方法中，其中

在步骤(1)中，所述钩藤与70％乙醇水的质量体积比为1：7-13，优选为1：10，质量体积比的单位为kg/L。例如，质量体积比为1:10，即1kg钩藤需要加入10L的70％乙醇水；所述冷浸时间为13-17天，优选15天；重复次数优选为3次。

在步骤(2)中，所述钩藤粗提物与蒸馏水的质量体积比为1:1-2；所述钩藤粗提物与正己烷、乙酸乙酯、正丁醇各自的质量体积比均为1：0.5-2，优选为1：1-1.2，质量体积比的单位为kg/L。例如，质量体积比为1:1，即1kg钩藤粗提物需要加入1L正己烷、1L乙酸乙酯、1L正丁醇。

步骤(3)中，乙酸乙酯萃取物过硅胶柱时采用二氯甲烷与甲醇的混合洗脱体系，二氯甲烷与甲醇的体积比依次为9:1，8:2，7:3，6:4，5:5，4:6，3:7，2:8，1:9；每五个柱体积更换一次洗脱体系。

步骤(3)中，液相色谱中色谱柱规格为Innocal ODS-2，10×250mm，5μm。流速为3mL/min，柱温为25℃，检测为双波长检测，分别为254nm和280nm，保留时间为22min。