[发明专利]一种1,1-二氟-2-丙烯烃化合物的合成方法在审
申请号: | 202110506593.9 | 申请日: | 2021-05-10 |
公开(公告)号: | CN113173830A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 徐俊;刘杨;戴建军;许华建 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07C17/00 | 分类号: | C07C17/00;C07C22/08;C07C41/18;C07C43/225;C07C319/20;C07C323/09;C07C43/29;C07C25/24;C07C45/61;C07C49/80;C07C67/30;C07C69/78;C07D333/54 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 化合物 合成 方法 | ||
1.一种1,1-二氟-2-丙烯烃化合物的合成方法,其特征在于:是以三氟甲基炔烃为原料,在催化剂、碱、配体以及硼试剂的存在下进行反应,分离提纯后得到1,1-二氟-2-丙烯烃化合物;
所述三氟甲基炔烃的结构式为:
其中:R为Br、Ph、COOEt、噻吩基团或萘基团。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
将三氟甲基炔烃在90℃、氩气保护条件下溶于溶剂中,在催化剂、碱、配体以及硼试剂的存在下进行反应,反应结束后分离提纯得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
反应温度为60-150℃,反应时间为2-6h。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,4-二氧六环、甲醇、甲苯、丙酮、二甲亚砜、二乙二醇二甲醚、乙酸乙酯或四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述碱为叔丁基醇钾、叔丁基醇锂、叔丁基醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、吡啶、甲醇锂、甲醇钠、碳酸铯、碳酸钾中的至少一种,所用量为1-3倍当量。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述催化剂为氧化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、碘化亚铜、氰化亚铜、硫氰酸亚铜、乙酸铜、酒石酸铜、乙酰丙酮酸铜、铜-噻吩-2-羧酸、溴三(三苯基膦)铜、柠檬酸铜、三氟甲烷磺酸铜、六氟磷酸四乙腈铜中的至少一种,催化剂的量为0.1-1倍当量。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述配体为1,3-双(二苯基膦)丙烷、1,10-菲咯啉、2,9-二甲基-1,10-菲咯啉、3,4,7,8-四甲基-1,10-菲咯啉、三(二甲胺基)膦、2-二叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯、三苯基磷、三环己基膦中的至少一种,配体的量为1-3倍当量。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述硼试剂为联硼酸频那醇酯、频那醇硼烷、双联邻苯二酚硼酸酯中的至少一种,硼试剂的量为1-4倍当量。
9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述分离提纯是向反应液中加入水,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,最后利用旋蒸除去溶剂,通过柱层析分离纯化,即可得到目标产物。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于:
柱层析分离纯化时的洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=50:1~100:1,v/v。
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