[发明专利]一种磺酰脲类化合物的合成方法在审
申请号: | 202110510342.8 | 申请日: | 2021-05-11 |
公开(公告)号: | CN113402427A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 吴劼;王雪枫;叶盛青 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C07C311/55 | 分类号: | C07C311/55;C07C303/36;C07D239/42;C07D333/22 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 吴琰 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺酰脲类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,所述方法是在有机溶剂中,以胺、氯磺酰异氰酸酯和烯醇硅醚为原料,胺和氯磺酰异氰酸酯先生成脲基磺酰氯中间体,再在光催化剂及光源下,进行光催化反应与烯醇硅醚发生加成反应,脱硅后得到磺酰脲类化合物。
2.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应的反应式为:
式中,R1为苯基或杂环取代基,所述苯基或杂环取代基含有或不含有吸电子基团或供电子基团;R2及R3分别为氢、C1-C12烷基或为苯基或杂环取代基,所述苯基或杂环取代基含有或不含有吸电子基团或供电子基团;R4及R5分别为氢、氟或C1-C12烷基;R为C1-C6烷基或苯基;其中,所述吸电子基团为氟、氯、溴、C1-C12酰基、C1-C12酯基、C1-C12氰基或三氟甲基取代基团中的一种或多种,供电子基团为C1-C12烷基、C1-C12烷氧基或氨基基团中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,所述光催化剂为含双齿配体的金属催化剂或4CzIPN。
4.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,所述胺、氯磺酰异氰酸酯、光催化剂和烯醇硅醚的投料量摩尔比为1:(1.0-2.0):(0.005-0.02):(1.5-5)。
5.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、乙醚或丙酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,有机溶剂的用量为以胺计为5-20mL/mmol。
7.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,所述烯醇硅醚的硅基为三甲基硅基、三乙基硅基、三异丙基硅基、叔丁基二甲基硅基、叔丁基二苯基硅基或三苯基硅基。
8.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,光催化反应时间为2-10h。
9.根据权利要求1所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:在室温下,向干燥的反应管中加入光催化剂,惰性气体保护下加入有机溶剂及氯磺酰异氰酸酯,并在冷却条件下依次加入胺和烯醇硅醚,光照条件下搅拌反应;反应后,经后处理得到相应磺酰脲类化合物。
10.根据权利要求9所述一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,冷却温度为-15℃~25℃。
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