[发明专利]有机黏土及其制备方法、检测对苯二酚的显色体系和方法

权利要求书

1.一种有机黏土的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

溶解第一原料和丁二酸酐，然后以每分钟80~100滴的速率向含有第一原料和丁二酸酐的混合溶液中逐滴加入带氨基的硅烷试剂，室温下搅拌反应8~24h后，经缩合反应，得到羧基和氨基共修饰的有机黏土，其中，所述第一原料选自钴、锰、铈、镍、贵金属、铜和铁中一种的可溶性盐，所述可溶性盐为硝酸盐和/或氯化物，钴的可溶性盐为CoCl₂·6H₂O，锰的可溶性盐为MnCl₂·4H₂O或Mn(NO₃)₂·4H₂O，铈的可溶性盐为CeCl₃·7H₂O或Ce(NO₃)₃·6H₂O，镍的可溶性盐为Ni(NO₃)₂·6H₂O或NiCl₂·6H₂O，贵金属的可溶性盐为PtCl₄·5H₂O、AgNO₃和AuCl₃·2H₂O中的至少一种，铜的可溶性盐为CuCl₂·2H₂O，铁的可溶性盐为FeCl₃·6H₂O。

2.根据权利要求1所述的有机黏土的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

将所述第一原料溶解于溶剂，超声分散；

加入丁二酸酐并混合均匀，得到混合溶液；

向所述混合溶液中逐滴加入带氨基的硅烷试剂，搅拌反应，获得固液混合的浆料；以及

对所述浆料进行固液分离，提取所述浆料中的固体沉淀，得到所述有机黏土。

3.根据权利要求2所述的有机黏土的制备方法，其特征在于，所述第一原料与所述带氨基的硅烷试剂的摩尔比为4：（4~7），所述丁二酸酐与所述带氨基的硅烷试剂的摩尔比为1：（4~12）。

4.根据权利要求2所述的有机黏土的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇或甲醇，所述带氨基的硅烷试剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的有机黏土的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为5~20min；

搅拌反应的转速为600~800rpm；

将所述浆料静置12~24h或者以6000~8000rpm的转速离心5~15min后，倒出上清液以获取固体沉淀；

将所述固体沉淀放入40~60℃的环境中进行烘干处理30~60min后，冷却至室温，获得有机黏土。

6.一种有机黏土，其特征在于，所述有机黏土的通式为：COOH-RAC，R表示Co、Mn、Ce、Ni、Cu、Fe和贵金属元素中的至少一种，AC表示氨基黏土，所述有机黏土采用如权利要求1至5中任意一项所述的制备方法制备而成，所述有机黏土为堆叠的片层结构，并能够在水中自由分散为纳米单片，在水中分散后的粒径为100~135nm。

7.一种用于检测水体中对苯二酚的显色体系，其特征在于，所述显色体系包括：催化剂、过氧化氢和还原性显色剂，其中，所述催化剂为采用羧基化铜氨基黏土分散在水中获得的羧基化铜氨基黏土水溶液，羧基化铜氨基黏土采用如权利要求1至5中任意一项所述的制备方法制备而成，所述还原性显色剂为3,3',5,5'-四甲基联苯胺、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐和邻苯二胺中的一种。

8.根据权利要求7所述的显色体系，其特征在于，所述催化剂的浓度为0.005~0.08mg/mL，所述还原性显色剂的浓度为0.1~0.8mmol/L，所述过氧化氢的浓度为50~400mmol/L。