[发明专利]有机黏土及其制备方法、检测对苯二酚的显色体系和方法有效

专利信息
申请号: 202110512071.X 申请日: 2021-05-11
公开(公告)号: CN113252588B 公开(公告)日: 2022-08-16
发明(设计)人: 孙仕勇;吕瑞;董发勤;谭道永;王可;刘瑾 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N21/78
代理公司: 成都中玺知识产权代理有限公司 51233 代理人: 周萍;张敏
地址: 621000 四川省绵*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 有机 黏土 及其 制备 方法 检测 苯二酚 显色 体系
【说明书】:

发明提供了一种有机黏土及其制备方法、检测对苯二酚的显色体系和方法,所述制备方法包括溶解第一原料和丁二酸酐后,加入带氨基的硅烷试剂,经缩合反应得到有机黏土,第一原料选自钴、锰、铈、镍、贵金属、铜和铁中至少一种的可溶性硝酸盐和/或氯化物。显色体系包括有机黏土水溶液、过氧化氢和还原性显色剂。通过向显色体系中加入预检测水体,结合溶液颜色和紫外吸收光谱特征的变化,可检测水体中对苯二酚的含量。本发明的有机黏土制备方法简单,催化效率高,其构建显色体系专一性强,检测结果不受干扰离子的影响,具有良好的工业化前景;与现有测定水中对苯二酚的方法对比,本发明的检测限更低,适合水中微/痕量对苯二酚的测定。

技术领域

本发明涉及一种有机黏土的合成技术领域,具体来讲,涉及一种有机黏土、有机黏土的制备方法、检测水体中对苯二酚的显色体系以及检测水体中对苯二酚的方法。

背景技术

随着经济全球化的不断推进,人们对自然的过度开发使得环境污染问题日益严峻。其中,水污染会直接导致水生动植物死亡,并破坏水生生态系统,严重的还会通过食物链富集到人体,对人体健康造成威胁。因此,开发高效的水污染监测方法迫在眉睫。

对苯二酚是一种重要的工业原料和中间体,广泛用于食品、医药、染料等行业。由于对苯二酚在环境中难以降解,且对生物体有较强的毒害作用,当其进入水体后,不仅会在水生生物中蓄积而影响其生长,还会进一步富集于土壤或通过食物链进入人体,从而危害人体健康。目前,对苯二酚已被多国列为环境污染物之一。因此,建立水中对苯二酚的高灵敏检测手段具有重要的现实意义。

目前已发展的对苯二酚的检测方法包括色谱法、化学发光法、电化学分析法、紫外分光光度法等。其中,色谱分析法是通过色谱分离后通过电化学手段进行检测的方法,该方法选择性好但灵敏度低,且操作繁琐,成本较高。化学发光法是通过测定化学反应过程中产生的能量来激发光的发射,通过被测物对其发光的抑制作用来进行测定,该方法操作简单,灵敏度高,但线性范围较窄,难以推广应用。电化学法是目前常用的方法,主要利用化学反应过程中电子转移进行检测,该方法操作简单,灵敏度高,但选择性较差。而分光光度法主要利用被测物与显色剂之间发生反应后的颜色变化进行测定,由于该法可直接通过肉眼定性判断污染物的存在,加之设备简单,操作简便,检测效率高,成本低等优势,已广泛用于各种污染物的检测。

目前,分光光度法包括:直接法,直接法是通过测定显色剂和对苯二酚反应后的有色化合物实现,但该法的干扰较多,准确度不高。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如,本发明的目的之一在于提供一种简便易得,性能优异的催化剂用以构建灵敏专一的对苯二酚检测体系,以解决现有技术中催化剂合成过程繁琐、成本较高的技术难题。

为了实现上述目的,本发明的一方面提供了一种有机黏土的制备方法,所述制备方法包括:溶解第一原料和丁二酸酐,然后加入带氨基的硅烷试剂,经缩合反应,得到羧基和氨基共修饰的有机黏土,其中,所述第一原料选自钴、锰、铈、镍、贵金属、铜和铁中至少一种的可溶性盐,所述可溶性盐为硝酸盐和/或氯化物。

在本发明的有机黏土的制备方法的一个示例性实施例中,所述制备方法具体包括以下步骤:将所述第一原料溶解于溶剂,超声分散;加入丁二酸酐并混合均匀,得到混合溶液;向所述混合溶液中逐滴加入带氨基的硅烷试剂,搅拌反应,获得固液混合的浆料;以及对所述浆料进行固液分离,提取所述浆料中的固体沉淀,得到所述有机黏土。

在本发明的有机黏土的制备方法的一个示例性实施例中,所述第一原料与所述带氨基的硅烷试剂的摩尔比可为4:(4~7),所述丁二酸酐与所述带氨基的硅烷试剂的摩尔比可为1:(4~12)。

在本发明的有机黏土的制备方法的一个示例性实施例中,所述第一原料与所述带氨基的硅烷试剂的摩尔比可为4:(4~5),所述丁二酸酐与所述带氨基的硅烷试剂的摩尔比可为1:(8~10)。

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