[发明专利]一种氮掺杂或铁氮共掺杂多级孔碳球的制备方法及其在电催化氧还原反应中的应用

权利要求书

1.一种氮掺杂多级孔碳球的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤为：

1）将氮源前驱体、表面活性剂溶解于水中，然后加入硅源前驱体和乙醇，在10-40℃下搅拌均匀；加入35-40wt%的甲醛水溶液引发聚合，在10-40℃下继续反应1-15h，得到奶白色预聚物；然后转入高压反应釜中，90-120℃下水热反应12-24h，静置、洗涤、离心、干燥、研磨得到淡黄色粉末；

2）将步骤1）得到的淡黄色粉末在氮气条件下高温碳化，升温速率为3-5℃/min，升温到350-550℃时煅烧1-3h，继续升温至700-1000℃后高温碳化1-3h，最后在氮气氛围下冷却至室温，得到碳化后产物；

3）将步骤2）得到的碳化后产物加入到氢氟酸溶液中，室温下搅拌3-12h，过滤、洗涤后的产物烘干，即得到氮掺杂多级孔碳球；

所述的氮源前驱体选自2,6-二氨基吡啶、2-氨基吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶中的一种或几种；所述的表面活性剂选自非离子表面活性剂F127、F108、P123中的一种或几种；所述的硅源前驱体选自硅烷试剂TEOS、TMOS、BTEB中的一种或几种。

2.一种铁氮共掺杂多级孔碳球的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤为：

1）将氮源前驱体、表面活性剂、铁源前驱体溶解于水中，然后加入硅源前驱体和乙醇，在10-40℃下搅拌均匀；加入35-40wt%的甲醛水溶液引发聚合，在10-40℃下继续反应1-15h，得到奶白色预聚物；然后转入高压反应釜中，90-120℃下水热反应12-24h，静置、洗涤、离心、干燥、研磨得到淡黄色粉末；

2）将步骤1）得到的淡黄色粉末在氮气条件下高温碳化，升温速率为3-5℃/min，升温到350-550℃时煅烧1-3h，继续升温至700-1000℃后高温碳化1-3h，最后在氮气氛围下冷却至室温，得到碳化后产物；

3）将步骤2）得到的碳化后产物加入到氢氟酸溶液中，室温下搅拌3-12h，过滤、洗涤后的产物在60-90℃下烘干，即得到铁氮共掺杂多级孔碳球；

所述的氮源前驱体选自2,6-二氨基吡啶、2-氨基吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶中的一种或几种；所述的表面活性剂选自非离子表面活性剂F127、F108、P123中的一种或几种；所述的硅源前驱体选自硅烷试剂TEOS、TMOS、BTEB中的一种或几种。

3.一种铁氮共掺杂多级孔碳球的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤为：

1）将氮源前驱体、表面活性剂溶解于水中，然后加入硅源前驱体和乙醇，在10-40℃下搅拌均匀；加入35-40wt%的甲醛水溶液引发聚合，在10-40℃下继续反应1-15h，得到奶白色预聚物；

2）向步骤1）得到的预聚物中加入铁源前驱体，搅拌反应1-8h；然后转入高压反应釜中，90-120℃下水热反应12-24h，静置、洗涤、离心后，在60-90℃下干燥、研磨得到淡黄色粉末；

3）将步骤2）得到的淡黄色粉末在氮气条件下高温碳化，升温速率为3-5℃/min，升温到350-550℃时煅烧1-3h，继续升温至700-1000℃后高温碳化1-3h，最后在氮气氛围下冷却至室温，得到碳化后产物；

4）将步骤3）得到的碳化后产物加入到氢氟酸溶液中，室温下搅拌3-12h，过滤、洗涤后的产物在60-90℃下烘干，即得到铁氮共掺杂多级孔碳球；

所述的氮源前驱体选自2,6-二氨基吡啶、2-氨基吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶中的一种或几种；所述的表面活性剂选自非离子表面活性剂F127、F108、P123中的一种或几种；所述的硅源前驱体选自硅烷试剂TEOS、TMOS、BTEB中的一种或几种。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的铁源前驱体选自乙酰丙酮铁、酞菁铁、醋酸铁中的一种或几种。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的氮源前驱体与表面活性剂的质量比为3:0.8-4；所述的表面活性剂与硅源前驱体的质量比为0.1-2:2.325；所述的乙醇与表面活性剂的质量比为1.76-8.78:1；所述的表面活性剂与水的质量比为0.2-1:100；所述的氮源前驱体与甲醛的质量比为0.5-1.6:1.625。